第十八節(jié)　硫酸鹽檢查

一、概念

應(yīng)用沉淀反應(yīng)原理檢查藥品中硫酸鹽限量的檢查方法。

二、技術(shù)依據(jù)及原理

微量硫酸鹽在鹽酸酸性溶液中與氯化鋇作用生成硫酸鋇渾濁液，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液在同一操作條件下生成的渾濁液比較，以檢查供試品中硫酸鹽的限量。

三、注意事項(xiàng)

供試溶液如需過濾，應(yīng)預(yù)先用鹽酸酸化的水洗凈濾紙中可能帶來的硫酸鹽，再濾過供試溶液，使其澄清。

加入25％氯化鋇溶液后，應(yīng)充分搖勻，以免影響濁度。

25％氯化鋇溶液存放時(shí)間過久，如有沉淀析出，即不能使用，應(yīng)予重配。

應(yīng)將供試品管與對(duì)照管同置于黑色臺(tái)面上，自上而下觀察濁度，較易判斷。必要時(shí)，可變換供試品管和對(duì)照管的位置后觀察。

納氏比色管用后應(yīng)立即用水沖洗，不應(yīng)用毛刷刷洗，以免劃出條痕損傷比色管。

四、材料、儀器、試劑的準(zhǔn)備及基本要求

納氏比色管50ml。

標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液的配制稱取硫酸鉀0.181g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于100ug的SO₄）

五、檢驗(yàn)步驟

供試溶液的配制除另有規(guī)定外，取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，置50ml納氏比色管中，加水溶解使成約40ml；溶液如顯堿性，可滴加鹽酸使遇pH試紙顯中性；溶液如不澄清，應(yīng)過濾，加稀鹽酸2ml，搖勻，即為供試溶液。

對(duì)照溶液的配制取規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液，置另一50ml納氏比色管中，加水使成約40ml，加稀鹽酸2ml，搖勻，即為對(duì)照溶液。

于供試溶液與對(duì)照溶液中，分別加入25％氯化鋇溶液5ml，用水稀釋使成50ml，充分搖勻，放置10min，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察，比較所產(chǎn)生的渾濁。

供試溶液如帶顏色，除另有規(guī)定外，可取供試溶液兩份，分別置于50ml納氏比色管中，一份加25％氯化鋇溶液5ml，搖勻，放置10min，如顯渾濁，可反復(fù)濾過，至濾液完全澄清，再加規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液與水適量使成50ml，搖勻，放置10min，作為對(duì)照溶液；另一份加25％氯化鋇溶液與水適量使成50ml，搖勻，放置10min，按上述方法比較所產(chǎn)生的渾濁。

六、記錄與計(jì)算

記錄試驗(yàn)日期、試驗(yàn)時(shí)室溫、取樣量、標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液的濃度和所取毫升數(shù)，以及比較所產(chǎn)生渾濁的觀察結(jié)果。

七、結(jié)果判定

供試品管的渾濁淺于對(duì)照管的渾濁，判為符合規(guī)定；如供試品管的渾濁濃于對(duì)照管，則判為不符合規(guī)定。