加熱與冷卻
一、 加熱方法
1. 直接加熱
少量的液體可裝在試管中加熱。 加熱時(shí), 用試管夾夾住試管的中上部 (不用手拿, 以免燙傷), 試管口向上, 微微傾斜, 管口不能對(duì)著自己和其他人的臉部, 以免溶液沸騰時(shí)濺到臉上。 管內(nèi)所裝液體的量不能超過(guò)試管高度的1/3。 加熱時(shí), 先加熱液體的中上部, 再慢慢往下移動(dòng), 然后不時(shí)地上下移動(dòng), 使溶液受熱均勻。 不能集中加熱某一部分, 否則會(huì)引起暴沸。 如需要加熱的液體較多, 則可放在燒杯或其他器皿中。 待溶液沸騰后, 再把火焰調(diào)小, 使溶液保持微沸, 以免濺出。 如需把溶液濃縮, 則把溶液放入蒸發(fā)皿 (放在泥三角上)內(nèi)加熱, 待溶液沸騰后改用小火慢慢蒸發(fā)、 濃縮。
少量固體藥品可裝在試管中加熱, 但加熱方法與直接加熱液體的方法稍有不同, 此時(shí)試管口向下傾斜, 使冷凝在管口的水珠不會(huì)倒流到試管的灼燒處而導(dǎo)致試管炸裂。 較多固體的加熱應(yīng)在蒸發(fā)皿中進(jìn)行, 先用小火預(yù)熱, 再慢慢加大火焰, 但火也不能太大, 以免濺出, 造成損失; 攪拌要充分, 使固體受熱均勻。 需高溫灼燒時(shí), 則把固體放在坩堝中, 用小火預(yù)熱后慢慢加大火焰, 直至坩堝紅熱, 維持一段時(shí)間后停止加熱; 稍冷, 用預(yù)熱過(guò)的坩堝鉗將坩堝夾持到干燥器中冷卻。
2. 介質(zhì)溶加熱
(1) 水浴加熱
當(dāng)被加熱物質(zhì)要求受熱均勻, 而溫度又不能超過(guò)373K時(shí), 應(yīng)采用水浴加熱。 若把水浴鍋中的水煮沸, 用水蒸氣來(lái)加熱, 即成蒸汽浴。 水浴鍋上放置一組銅質(zhì)或鋁質(zhì)的大小不等的同心圓, 以承受各種器皿。 根據(jù)器皿的大小選用銅圈, 盡可能使器皿底部的受熱面積最大。 水浴鍋內(nèi)盛放水量不超過(guò)其總?cè)萘康?/3, 在加熱過(guò)程中要隨時(shí)補(bǔ)充水, 以保持原體積, 不能燒干。 不能把燒杯直接放在水浴中加熱, 這樣燒杯底會(huì)因?yàn)榕龅礁邷氐腻伒字率故軣岵痪鶆蚨屏眩?同時(shí)燒杯也容易翻掉。 另外, 也可選用大小合適的燒杯、鋁鍋代替水浴鍋。
小試管中的溶液只宜在微沸水浴上加熱。 在100m L燒杯中, 放入一銅質(zhì)試管架, 注水至蓋過(guò)第二個(gè)銅片面為止, 即組成水浴。 因直接加熱易將少量的溶液濺出, 或因烘干使沉淀?yè)p失或變質(zhì), 同時(shí)小試管也易破裂。 在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)、 濃縮時(shí), 也可以在水浴中進(jìn)行, 這樣比較安全。
(2) 沙浴和油浴加熱
當(dāng)被加熱物質(zhì)要求受熱均勻, 而溫度又要求高于373K時(shí), 可用沙浴或油浴。
沙浴是將細(xì)沙均勻地鋪在一只鐵盤內(nèi), 將被加熱的器皿放在沙上, 將其底部部分插入沙中, 再用煤氣燈加熱鐵盤。 用油代替水浴中的水即是油浴。
二、 冷卻方法
將需要冷卻的溶液放在空氣中, 或放在室溫的水浴中, 可將其冷卻至室溫, 前者的冷卻速度慢于后者。 此外, 還有下述方法可用于冷卻。
(1) 流水冷卻
需快速冷卻到室溫的溶液, 可用此法。 將需冷卻的物品直接用流動(dòng)的自來(lái)水冷卻, 注意, 可根據(jù)冷卻速率要求來(lái)調(diào)整自來(lái)水龍頭的開度大小, 但不能將自來(lái)水濺入容器內(nèi)。
(2) 冰水浴冷卻
當(dāng)需要快速將試樣溫度冷卻到室溫時(shí), 可將需冷卻的物品直接放在冰水體系中。
(3) 冰鹽浴冷卻
當(dāng)試樣需要冷卻到低于零度時(shí), 可使用冰鹽浴。 它由容器和冷卻劑 (冰鹽或水鹽混合物) 組成, 可冷卻至273K以下。 所能達(dá)到的溫度由冰鹽的比例和鹽的品種決定, 干冰和有機(jī)溶劑混合時(shí), 其溫度更低。 為了保持冰鹽浴的效率, 要選擇絕熱較好的容器, 如杜瓦瓶等。
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