（一）苯巴比妥中特殊雜質(zhì)的檢查

苯巴比妥的合成工藝如下：

由以上合成工藝過程可以看出，苯巴比妥的特殊雜質(zhì)主要是中間體Ⅰ和Ⅱ，以及副反應(yīng)產(chǎn)物，常通過檢查酸度、乙醇溶液的澄清度及中性或堿性物質(zhì)來加以控制。

1.酸度 酸度檢查主要用于控制副產(chǎn)物苯基丙二酰脲。中間體Ⅱ的乙基化反應(yīng)進(jìn)行不完全時(shí)，會(huì)與尿素縮合，生成酸性較苯巴比妥強(qiáng)的副產(chǎn)物苯基丙二酰脲，能使甲基橙指示劑顯紅色，故采用在一定量苯巴比妥供試品水溶液中，加入甲基橙指示劑不得顯紅色的方法，控制酸性雜質(zhì)的量。

檢查方法為：取本品0.20 g，加水10 ml，煮沸攪拌1 min，放冷，過濾，取濾液5 ml，加甲基橙指示液1滴，不得顯紅色。

2.乙醇溶液的澄清度 本項(xiàng)檢查主要是控制苯巴比妥酸雜質(zhì)的量，利用其在乙醇溶液中溶解度小的性質(zhì)進(jìn)行檢查。

檢查方法為：取本品1.0 g，加乙醇5 ml，加熱回流3 min，溶液應(yīng)澄清。

3.中性或堿性物質(zhì) 這類雜質(zhì)主要是指中間體Ⅰ的副產(chǎn)物2-苯基丁酰胺、2-苯基丁酰脲或分解產(chǎn)物等雜質(zhì)。利用這些雜質(zhì)與苯巴比妥在氫氧化鈉試液和乙醚中的溶解度不同，采用提取重量法測定雜質(zhì)含量。

檢測方法為：取本品1.0 g，置分液漏斗中，加氫氧化鈉試液10 ml溶解后，加水5 ml與乙醚25 ml，振搖1min，分取醚層，用水振搖洗滌3次，每次5 ml，取醚液經(jīng)干燥濾紙濾過，濾液置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，在105℃干燥1h，遺留殘?jiān)坏贸^3 mg。

（二）司可巴比妥鈉中特殊雜質(zhì)的檢查

司可巴比妥鈉的合成工藝為：

1.溶液的澄清度 司可巴比妥鈉在水中極易溶解，溶液應(yīng)澄清，否則表明含有水不溶性雜質(zhì)。因本品的水溶液易和二氧化碳作用析出司可巴比妥，故溶解樣品的水應(yīng)事先煮沸以除去二氧化碳。

檢查方法：取本品1.0 g，加新沸過的冷水10 ml溶解后，溶液應(yīng)澄清。

2.中性或堿性物質(zhì) 此類雜質(zhì)是指合成過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物，如酰脲、酰胺類物質(zhì)。這類雜質(zhì)不溶于氫氧化鈉而溶于乙醚，可用乙醚提取后，稱重，檢查其限量。檢查方法同苯巴比妥。