李力

（湖南省有色地質(zhì)勘查局二四五隊，湖南 吉首 416007）[1]

摘 要：利用碘量法基本原理，建立一種快速測定錳礦中二氧化錳含量的新方法。在有碘化鉀存在下，試樣中的二氧化錳溶解于鹽酸中，試驗測定相對標準偏差為0.86%～1.01%。此法簡便、快速、結(jié)果準確可靠。適用于錳礦石中二氧化錳含量＞1%試樣的測定。

關(guān)鍵詞：錳礦；二氧化錳；快速測定

0 前言

二氧化錳礦是我國錳礦資源的重要組成部分，目前錳礦石中二氧化錳含量的測定方法主要有草酸鈉容量法和硫酸亞鐵銨容量法，上述兩種方法存在下列不足：①測定的結(jié)果不夠穩(wěn)定；②方法周期較長；③方法只適用于以二氧化錳為主要礦物的試樣。因此，研究簡便、快速、準確的測定方法對企業(yè)非常必要。

在參考了文獻[1-2]的基礎上，提出了利用鹽酸分解 硫代硫酸鈉容量法測定錳礦石中二氧化錳的含量，經(jīng)試驗取得了滿意的效果。

1 實驗部分

1.1 主要試劑

（1）硫代硫酸鈉標準溶液，C（Na2S2O3）≈0.1mol/L。

稱取25g硫代硫酸鈉于200m L的燒杯中，加入0.2g無水碳酸鈉，用水溶解后，移入1000m L的容量瓶中，用水稀至刻度，混勻，放置2～3天后標定。

（2）重鉻酸鉀標準溶液，C（1/6K2Cr2O7）=0.1000mol/L。

稱取4.9035g預先在120℃烘干至恒重的基準重鉻酸鉀于200m L的燒杯中，加少量水溶解后，移入1000m L的容量瓶中，用水稀至刻度，混勻。

（3）淀粉指示劑，質(zhì)量百分比濃度為0.5%，現(xiàn)用現(xiàn)配。

（4）鹽酸（1+1）。

1.2 試驗樣品的預處理

將樣品在105℃烘干后，用棒磨機粉碎至0.074mm（200目），混勻，備用。

1.3 試驗方法

稱取0.2g（精確至0.0001g）試樣于300m L的碘量瓶中，加50m L水，4g碘化鉀，用水洗滌瓶口，搖動使碘化鉀溶解。加5m L鹽酸（1+1），蓋瓶塞，搖勻，放置暗處不時搖動，至試樣完全分解。40min后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色，加3m L0.5%的淀粉指示劑，繼續(xù)用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液由藍色剛變?yōu)闊o色為終點。根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，計算出二氧化錳的質(zhì)量分數(shù)。其計算公式為：

式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，單位為mol/L；

V（Na2S2O3）——試料消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，單位為m L；

0.04347——硫代硫酸鈉標準溶液相當?shù)亩趸i的毫摩爾質(zhì)量（g/10-3mol）；

m——試料的質(zhì)量，單位為g。

2 結(jié)果與討論

2.1 反應時間和溫度試驗

在室溫和同一酸度條件下，樣品反應速度隨試樣顆粒大小而有所不同。對于顆粒大小一定的樣品而言，延長時間可使反應更完全，考慮到不同樣品顆粒大小的差異，選擇反應時間在20～30min適宜。同時由于Mn O2與KI的反應以及Na2S2O3滴定I2的反應速度都比較快，所以本法選擇在室溫下進行反應和滴定。

2.2 本法與國標對照試驗

稱取0.2～0.5g（精確至0.0001g）樣品，分別用本法和重鉻酸鉀滴定法（GB/T1507—2006）進行測定，同時做對比試驗。結(jié)果見表1。

表1 不同方法及倍比試驗結(jié)果（%）

2.3 方法的精密度

以同樣的方法對同一樣品進行10次平行測定，試驗記錄與結(jié)果計算見表2，計算相對標準偏差，見表3。

表2 試驗記錄與計算結(jié)果表

表3 相對標準偏差計算結(jié)果（%）

3 結(jié)論

（1）此法簡便、快速、結(jié)果準確可靠。

（2）適用于錳礦石中二氧化錳含量大于1%試樣的測定。

參考文獻

[1]周方欽，彭美春，黃剛，等.軟錳礦中二氧化錳含量的快速滴定[J].冶金分析，2004，24（3）：46-47.

[2]田宗平，游先軍，李力，等.混合礦粉中錳釩的連續(xù)測定[J].中國錳業(yè)，2007，25（3）：27-30.

[1]文章來源：《中國錳業(yè)》，2013年第3期。作者簡介：李力（1985—），男，湖南臨澧人，工程師，主要從事分析測試、濕法冶金等方面的研究工作。