1.原理

在減壓條件下，水的沸點(diǎn)會(huì)隨之降低。利用食品中水分的物理性質(zhì)，在達(dá)到40～53k Pa壓力后加熱至(60±5)℃，采用減壓烘干方法去除試樣中的水分，再通過烘干前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。

2.儀器和設(shè)備

真空干燥箱; 真空泵; 干燥器(內(nèi)附有效干燥劑); 電子天平(感量為0.1mg); 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶等。減壓干燥設(shè)備流程如圖3-1所示。

圖3－1 減壓干燥設(shè)備流程圖

3.分析步驟

1)試樣的制備

粉末和結(jié)晶試樣直接稱取; 較大塊硬糖經(jīng)研缽粉碎，混勻備用。

2)水分含量的測(cè)定

取已恒重的稱量瓶稱取2～10g(精確至0.0001g)試樣，放入真空干燥箱內(nèi)，將真空干燥箱連接真空泵，抽出真空干燥箱內(nèi)空氣(所需壓力一般為40～53k Pa)，并同時(shí)加熱至所需溫度(60±5)℃。關(guān)閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使真空干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)4h后，打開活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫琳婵崭稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開。取出稱量瓶，放入干燥器中0.5h后稱量，并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg，即為恒重。

4.結(jié)果計(jì)算

同3.2.1直接干燥法。

5.適用范圍

減壓干燥法是食品中水分測(cè)定國家標(biāo)準(zhǔn)(GB5009.3—2010)第二法，測(cè)定結(jié)果比較接近真正水分，重現(xiàn)性好，適用于在100℃以上加熱易分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品，如糖、味精等，不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。

6.說明及注意事項(xiàng)

①減壓干燥法一般選擇壓力為40～53k Pa，選擇溫度為50～60℃。但實(shí)際應(yīng)用可根據(jù)樣品性質(zhì)及干燥箱耐壓能力不同調(diào)整壓力和溫度。如美國官方分析化學(xué)家協(xié)會(huì)(AOAC)的方法中，咖啡為3.3k Pa、98～100℃; 奶粉13.3k Pa、100℃; 干果13.3k Pa、70℃; 堅(jiān)果和堅(jiān)果制品13.3k Pa、95～100℃; 糖及蜂蜜6.7k Pa、60℃等。

②由于采用較低的溫度，可防止含脂肪高的試樣中的脂肪在高溫下氧化; 含糖高的試樣在高溫下脫水炭化; 含高溫易分解成分的試樣在高溫下分解。

③因真空下熱量不能被很好地傳導(dǎo)，所以鋁盒應(yīng)直接置放在金屬架上以確保熱傳導(dǎo)。

④蒸發(fā)是一個(gè)吸熱過程，要注意由于多個(gè)樣品放在同一烘箱中使箱內(nèi)溫度降低的現(xiàn)象，冷卻會(huì)影響蒸發(fā)，但不能通過升溫來彌補(bǔ)冷卻效應(yīng)，否則樣品在最后干燥階段可能會(huì)產(chǎn)生過熱現(xiàn)象。

⑤干燥時(shí)間取決于總水分含量、食品的性質(zhì)、單位重量的表面積，是否用海砂作為分散劑以及是否含有較強(qiáng)的持水能力和易分解的高糖和其他化合物等。一般自干燥箱內(nèi)部壓力降至規(guī)定真空度時(shí)起計(jì)算干燥時(shí)間，每次烘干時(shí)間為2h。