-自動旋光儀
旋光儀是研究溶液旋光性的儀器,用來測定平面偏振光通過具有旋光性物質(zhì)的旋光度的大小和方向,從而定量測定旋光物質(zhì)的濃度,確定某些有機(jī)物分子的立體構(gòu)型。
WZZ-2B自動旋光儀采用光電自動平衡原理,進(jìn)行旋光測量;測量結(jié)果由數(shù)字顯示。
1.原理
儀器采用20W鈉光燈作光源,由小孔光欄和物鏡組成一個(gè)簡單的點(diǎn)光源平行光管 (圖2-17),平行光經(jīng)偏振鏡 (一)變?yōu)槠矫嫫窆?,其振動平面?0[圖2-18(a)],當(dāng)偏振光經(jīng)過有法拉第效應(yīng)的磁旋線圈時(shí),其振動平面產(chǎn)生50Hz的β角往復(fù)擺動[圖2-18(b)],光線經(jīng)過偏振鏡 (二)投射到光電倍增管上,產(chǎn)生交變的電訊號。
圖2-17 自動旋光儀結(jié)構(gòu)示意圖
圖2-18 旋光儀測旋光度的示意圖
(a)偏振鏡(一)產(chǎn)生的偏振光在OO平面內(nèi)振動;(b)通過磁旋線圈后的偏振光動面以β角擺動;(c)通過樣品后的偏振光動面旋轉(zhuǎn)αi;(d)儀器示數(shù)平衡后偏振鏡 (一)反向轉(zhuǎn)動αi補(bǔ)償了樣品的旋光度
2.儀器的使用方法
(l)將儀器電源插頭插入220V交流電源 [要求使用交流電子穩(wěn)壓器 (1k VA)],并將接地線可靠接地。
(2)向上打開電源開關(guān) (右側(cè)面),此時(shí)鈉光燈在交流工作狀態(tài)下起輝,經(jīng)5min鈉光燈激活后,鈉光燈才發(fā)光穩(wěn)定。
(3)向上打開光源開關(guān) (右側(cè)面),儀器預(yù)熱20min(若光源開關(guān)扳上后,鈉光燈熄滅,則再將光源開關(guān)上下重復(fù)扳動1次到2次,使鈉光燈在直流下點(diǎn)亮,為正常)。
(4)按 “測量”鍵,這時(shí)液晶屏應(yīng)有數(shù)字顯示。注意:開機(jī)后,“測量”鍵只需按1次,如果誤按該鍵,則儀器停止測量,液晶屏無顯示。用戶可再次按 “測量”鍵,液晶重新顯示,此時(shí)需重新校零 (若液晶屏已有數(shù)字顯示,則不需按 “測量”鍵)。
(5)將裝有蒸餾水或其他空白試劑的試管放入樣品室,蓋上箱蓋,待示數(shù)穩(wěn)定后,按“清零”鈕。試管中若有氣泡,應(yīng)先讓氣泡浮在凸頸處;通光面兩端的霧狀水滴,應(yīng)用軟布揩干。試管螺帽不宜旋得過緊,以免產(chǎn)生應(yīng)力,影響讀數(shù)。試管安放時(shí)應(yīng)注意標(biāo)記的位置和方向。
(6)取出試管。將待測樣品注入試管,按相同的位置和方向放入樣品室內(nèi),蓋好箱蓋。儀器將顯示出該樣品的旋光度。注意:試管內(nèi)腔應(yīng)用少量被測試樣沖洗3~5次。
(7)逐次按下復(fù)測按鈕,重復(fù)讀幾次數(shù),取平均值作為樣品的測定結(jié)果。
(8)如樣品超過測量范圍,儀器在±45°處來回振蕩。此時(shí),取出試管,儀器即自動轉(zhuǎn)回零位。此時(shí)可將試液稀釋1倍再測。
(9)儀器使用完畢后,應(yīng)依次關(guān)閉光源、電源開關(guān)。
(10)鈉燈在直流供電系統(tǒng)出現(xiàn)故障不能使用時(shí),儀器也可在鈉燈交流供電的情況下測試,但儀器的性能可能略有降低。
(11)當(dāng)放入小角度樣品 (<±5°)時(shí),示數(shù)可能變化,這時(shí)只要按復(fù)測按鈕,就會出現(xiàn)新數(shù)字。
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