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        試驗(yàn)結(jié)果的觀察和數(shù)據(jù)收集

        時(shí)間:2023-02-14 理論教育 版權(quán)反饋
        【摘要】:試驗(yàn)研究的目的就是運(yùn)用試驗(yàn)結(jié)果來指導(dǎo)和發(fā)展實(shí)際生產(chǎn)。對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的觀察記載是分析試驗(yàn)結(jié)果的主要依據(jù)。因此,為了全面準(zhǔn)確地分析試驗(yàn)結(jié)果,就要在試驗(yàn)過程中進(jìn)行詳細(xì)的觀察、記載以及試驗(yàn)數(shù)據(jù)測(cè)定的收集。采樣的方法樣品的采集方法一般分為隨機(jī)抽樣和代表性取樣兩種。隨機(jī)抽樣是按照隨機(jī)原則從大批物料中抽取部分樣品,抽樣時(shí),應(yīng)使所有物料的各個(gè)部分都有被抽到的機(jī)會(huì)。
        試驗(yàn)結(jié)果的觀察和數(shù)據(jù)收集_試驗(yàn)設(shè)計(jì)與統(tǒng)計(jì)分

        試驗(yàn)研究的目的就是運(yùn)用試驗(yàn)結(jié)果來指導(dǎo)和發(fā)展實(shí)際生產(chǎn)。對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的觀察記載是分析試驗(yàn)結(jié)果的主要依據(jù)。因此,為了全面準(zhǔn)確地分析試驗(yàn)結(jié)果,就要在試驗(yàn)過程中進(jìn)行詳細(xì)的觀察、記載以及試驗(yàn)數(shù)據(jù)測(cè)定的收集。

        2.3.1 資料的分類

        在試驗(yàn)中,所要觀察記載的試驗(yàn)指標(biāo)有些可量化測(cè)定,有些則難以量化測(cè)定。為了科學(xué)合理地收集試驗(yàn)資料,必須清楚所觀察記載的試驗(yàn)資料的性質(zhì)。一般在調(diào)查或試驗(yàn)中,由觀察、測(cè)量所得的數(shù)據(jù)按其性質(zhì)的不同,一般可以分為連續(xù)性資料、間斷性資料和分類資料。

        1)連續(xù)性資料

        連續(xù)性資料是指能夠用測(cè)量手段得到的數(shù)量資料,即用度、量、衡等計(jì)量工具直接測(cè)定的數(shù)量資料。其數(shù)值特點(diǎn)是各個(gè)觀測(cè)值不一定是整數(shù),兩個(gè)相鄰的整數(shù)間可有帶小數(shù)的任何數(shù)值出現(xiàn),其小數(shù)位數(shù)的多少由測(cè)量工具的精度而定,它們之間的變化是連續(xù)性的。因此,這類資料也稱為連續(xù)性資料。常見的連續(xù)性資料有食品中各種營養(yǎng)素的含量、袋裝食品中食品質(zhì)量的多少、動(dòng)植物的生理生化指標(biāo)等。連續(xù)性資料一般也稱為計(jì)量資料。

        2)間斷性資料

        間斷性資料是指用計(jì)數(shù)方式得到的數(shù)據(jù)資料。在這類資料中,它的各個(gè)觀察值只能以整數(shù)表示,在兩個(gè)相鄰整數(shù)間不得有任何帶小數(shù)的數(shù)值出現(xiàn)。例如,一箱飲料的瓶數(shù)、一箱水果的個(gè)數(shù)、單位容積內(nèi)細(xì)菌數(shù)、小麥穗粒數(shù)、雞的產(chǎn)蛋數(shù)、魚的尾數(shù)、小麥分蘗數(shù)等,這些觀察值只能以整數(shù)來表示,觀察值是不連續(xù)的,因此該類資料也稱為不連續(xù)性變異資料或計(jì)數(shù)資料。

        3)分類資料

        分類資料是指可自然或人為地分為兩個(gè)或多個(gè)不同類別的資料。有些是只能通過觀察、觸摸和嗅覺獲得有關(guān)信息而不能直接測(cè)量的性狀指標(biāo),如食品的顏色、動(dòng)物的性別、動(dòng)植物的生死、果實(shí)表面是否有絨毛等。這類性狀本身不能直接用數(shù)值表示,要獲得這類性狀的數(shù)據(jù)資料,須對(duì)其觀察結(jié)果作數(shù)量化處理,其方法有以下兩種:

        (1)統(tǒng)計(jì)次數(shù)法

        在一定的總體或樣本中,根據(jù)某一性狀的類別統(tǒng)計(jì)其個(gè)體數(shù),以次數(shù)作為性狀的數(shù)據(jù)。例如,某種食品包裝的合格數(shù)與不合格數(shù)、蘋果果實(shí)的著色程度、某種植物的開花顏色等。這種數(shù)據(jù)資料又稱次數(shù)資料,或稱屬性資料。

        (2)評(píng)分法

        將觀察單位按所考察的性狀或指標(biāo)的等級(jí)順序分組,然后清點(diǎn)各組觀察單位的次數(shù)而得到的資料。如某種水果的褐變程度是視果實(shí)變色的面積將其分為3或4個(gè)級(jí)別,然后統(tǒng)計(jì)各級(jí)別的果數(shù)。這類資料有次數(shù)資料的特點(diǎn),又有程度和量的不同,故又稱為半定量資料或等級(jí)資料。

        不同類型的資料相互間是有區(qū)別的,但有時(shí)可根據(jù)研究的目的和統(tǒng)計(jì)方法的要求將一種類型的資料轉(zhuǎn)化為另一類型的資料。例如,出廠的熟香腸其細(xì)菌總數(shù)為計(jì)數(shù)資料,若以細(xì)菌總數(shù)合格與細(xì)菌總數(shù)不合格分組,清點(diǎn)次數(shù),計(jì)數(shù)資料就轉(zhuǎn)化為分類資料。

        2.3.2 試驗(yàn)資料的收集

        在試驗(yàn)資料收集過程中,除對(duì)試驗(yàn)方案要求的試驗(yàn)指標(biāo)進(jìn)行正確測(cè)定量化外,還應(yīng)對(duì)與試驗(yàn)結(jié)果分析有關(guān)的所有情況進(jìn)行觀察記載。

        1)數(shù)據(jù)資料的來源

        (1)生產(chǎn)記錄

        在實(shí)際生產(chǎn)過程中,原料的來源、品種和批次,每次投料的數(shù)量和比例,加工過程中溫度的高低和維持的時(shí)間長短,產(chǎn)品儲(chǔ)存的溫度、濕度及時(shí)間等,這些均需認(rèn)真地進(jìn)行記錄,并以產(chǎn)品生產(chǎn)檔案歸檔。這些資料以數(shù)據(jù)資料的形式記載,為改進(jìn)產(chǎn)品質(zhì)量和新產(chǎn)品的開發(fā)及產(chǎn)品保質(zhì)研究提供第一手資料。

        (2)抽樣檢驗(yàn)

        在實(shí)際生產(chǎn)中,往往第一步應(yīng)對(duì)所用原料的重要成分和外觀性狀進(jìn)行抽樣檢驗(yàn),分析所得的數(shù)據(jù)資料用以對(duì)該批原料進(jìn)行評(píng)估,以調(diào)整工藝、配方及保存時(shí)間,保證產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。

        (3)試驗(yàn)研究

        在新產(chǎn)品的規(guī)模生產(chǎn)和新鮮農(nóng)副產(chǎn)品的商業(yè)性儲(chǔ)藏之前,一般要經(jīng)過試驗(yàn)研究階段。在該階段須按照新工藝的設(shè)計(jì)方案進(jìn)行試驗(yàn),并取得試驗(yàn)數(shù)據(jù)。如各種原輔料的比例,熱處理的溫度和時(shí)間,果實(shí)在不同儲(chǔ)藏條件下的硬度、可溶性固形物、各種有關(guān)酶類活性的變化等。通過對(duì)所得數(shù)據(jù)資料的分析,最后判定新產(chǎn)品的工藝是否成功,能否推向規(guī)模化生產(chǎn)。

        2)樣品的采集

        (1)采樣的基本原則

        在實(shí)際工作中,往往不可能對(duì)要分析檢測(cè)的總體進(jìn)行全面研究,只能從中抽取一部分作為代表來分析研究,這部分被抽取出來作為代表的分析材料稱為樣品。抽取這些具有代表性分析材料的操作稱為樣品采集,簡稱采樣。按照樣品的采集過程依次得到檢樣、原始樣品和平均樣品。由總體(組批或貨批)中所抽取的少量樣品稱為檢樣;質(zhì)量相同的多份檢樣品混合在一起稱為原始樣品;原始樣品按照規(guī)定方法處理后,均勻地分出一部分,稱為平均樣品。平均樣品一般分成3份:一份用于全部項(xiàng)目的檢驗(yàn),稱為檢驗(yàn)樣品;另一份用于在對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果有爭(zhēng)議或分歧時(shí)作復(fù)檢用,稱為復(fù)檢樣品;剩余一份作為保留樣品,需封存保留一段時(shí)間,以備有爭(zhēng)議時(shí)再作驗(yàn)證,但易變質(zhì)樣品不作保留。

        正確采樣必須遵循以下原則:

        ①采集的樣品必須具有代表性,要能充分反映待研究總體的組成、質(zhì)量等各方面特性。若采集的樣品缺乏代表性,無論其后的研究分析和環(huán)節(jié)多么精確,其結(jié)果都難以反映總體的情況,常導(dǎo)致錯(cuò)誤的結(jié)論。

        ②采集的樣品必須具有真實(shí)性。采樣人員應(yīng)親臨現(xiàn)場(chǎng)采樣,以防止在采樣過程中作假或偽造樣品。從樣品的采集至送達(dá)實(shí)驗(yàn)室的整個(gè)過程不得有任何破壞、污染和變質(zhì),確保樣品的真實(shí)性。

        ③采集的樣品必須具有準(zhǔn)確性。性質(zhì)不同的樣品必須分開包裝,并應(yīng)視為來自不同的總體;采樣方法應(yīng)符合要求,采樣的數(shù)量應(yīng)滿足檢驗(yàn)及留樣的需要;采樣記錄務(wù)必清楚地填寫在采樣單上,并緊附于樣品上。

        ④采集的樣品必須具有及時(shí)性。采樣應(yīng)及時(shí),采樣后也應(yīng)及時(shí)送檢。尤其是對(duì)樣品中水分、微生物等易受環(huán)境因素影響的成分,以及樣品中含有揮發(fā)性物質(zhì)或易分解破壞的物質(zhì)進(jìn)行分析研究時(shí),應(yīng)及時(shí)采樣并盡可能縮短從采樣到送檢的時(shí)間。

        為了使采集的樣品最大限度地接近總體,保證樣品對(duì)總體的充分代表性,采樣時(shí)必須注意產(chǎn)品的生產(chǎn)日期、批號(hào)和均勻性,讓處于不同方位、不同層次的產(chǎn)品有均等的被采集機(jī)會(huì),使樣品個(gè)體大小的構(gòu)成比例和成熟的比例與總體的構(gòu)成比例一致,即采樣時(shí)不要帶有選擇性,不能只選擇大的、成熟的或只采集小的、差的。

        (2)采樣的方法

        樣品的采集方法一般分為隨機(jī)抽樣和代表性取樣兩種。隨機(jī)抽樣是按照隨機(jī)原則從大批物料中抽取部分樣品,抽樣時(shí),應(yīng)使所有物料的各個(gè)部分都有被抽到的機(jī)會(huì)。代表性取樣是用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣,根據(jù)物料空間位置和時(shí)間變化而變化的規(guī)律,采集能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量的樣品,如分層取樣、隨生產(chǎn)過程的流動(dòng)定時(shí)采樣、按組批取樣、定期定位取樣等。隨機(jī)取樣可避免人為傾向,但是對(duì)不均勻樣品,只用隨機(jī)取樣是不夠的,必須結(jié)合有代表性取樣,從有代表性的各個(gè)部分分別取樣,才能保證樣品的代表性。

        下面以食品質(zhì)量檢測(cè)時(shí)采樣為例簡要說明采樣的方法。

        ①能均勻分散的固體食品的采樣

        A.有包裝的食品

        對(duì)有包裝的食品,取樣數(shù)為

        式中 S——采樣量(件、包等);

        n——待檢批產(chǎn)品的總量(件、包等)。按式(2.1)確定采樣件數(shù),并由此確定食品堆放的不同部位具體的采樣件數(shù),取出選定的大包裝,用采樣工具在每一包裝的上、中、下3層取出3份樣,混合成原始樣品。用“四分法”將原始樣品縮分成平均樣品?!八姆址ā本唧w操作如下:先將采得的原始樣品充分混勻,在清潔的玻璃板或塑料布上,壓平成厚度為3 cm以下的矩形,按對(duì)角線畫十字線把樣品分成4等份,取出相對(duì)的兩份再混勻,繼續(xù)此操作,直至縮小到所需采樣數(shù)量為止。

        對(duì)罐頭、袋裝或聽裝奶粉、瓶裝飲料等小包裝食品,一般按班次或批號(hào)隨機(jī)取樣,同一批號(hào)取樣件數(shù)為:250 g以上的包裝不得少于6個(gè),250 g以下的包裝不得少于10個(gè)。如果小包裝外還有大包裝(紙箱等),可在堆放的不同部位抽取一定數(shù)量的大包裝,打開大包裝,從每個(gè)大包裝中抽取小包裝,再縮減到所需采樣數(shù)量。

        B.無包裝的散裝粒狀食品

        對(duì)無包裝的散裝粒狀食品,先劃分若干等體積層,然后在每層的四角和中心各取一定數(shù)量樣品,再用“四分法”進(jìn)行縮分,直至所需采樣量。

        ②黏稠的半固體食品

        對(duì)奶油、動(dòng)物油脂、果醬等不易充分混勻的食品,先按式(2.1)確定的采樣量開啟包裝,用采樣器從中分層(一般分上、中、下3層)分別取出檢樣,混合均勻后再縮分,直至所需數(shù)量的平均樣品。

        ③液體食品

        對(duì)于植物油、鮮奶等液體食品,若包裝體積不太大,可先按式(2.1)確定采樣件數(shù),開啟包裝,充分混勻后,分別取出所需樣品。若包裝體積較大,或散裝(池)食品,可用虹吸法分層(大池還應(yīng)分四角及中心5點(diǎn))取樣,每層取500 mL左右,充分混勻后取出所需樣品。

        ④組成不均勻的固體食品

        對(duì)肉、魚、果品、蔬菜等各部位極不均勻、個(gè)體大小及成熟程度差異較大的食品,取樣時(shí)更應(yīng)注意代表性,可按下述方法取樣:

        A.肉類和水產(chǎn)品

        這類食品應(yīng)按分析項(xiàng)目的要求,分別采取不同部位的樣品,或從不同部位取樣,混合后代表該只動(dòng)物或從一只或幾只動(dòng)物的同一部位取樣,混合后代表某一部位的情況。對(duì)小魚、小蝦等可隨機(jī)取多個(gè)樣品,切碎混勻后,縮減至所需采樣數(shù)量。

        B.果蔬

        個(gè)體較小的(如葡萄、山楂等),隨機(jī)取若干個(gè)整體,切碎混勻,縮減到所需采樣數(shù)量;個(gè)體較大的(如西瓜、蘋果、大白菜等),可按成熟度及個(gè)體大小的組成比例,選取若干個(gè)體,對(duì)每個(gè)個(gè)體按生長軸線剖分為4或8份,取對(duì)角兩份,切碎混勻,縮減至所需采樣數(shù)量。采樣數(shù)量的多少應(yīng)考慮分析項(xiàng)目、分析方法、被檢物的均勻程度等因素。一般每個(gè)食品樣品采集1.5 kg,將采得的樣品分為3份,分別供檢驗(yàn)、復(fù)查和備查用。

        (3)采樣應(yīng)注意事項(xiàng)

        樣品的采集過程中應(yīng)注意以下事項(xiàng):

        ①一切采樣工具,如采樣器、容器、包裝紙等都應(yīng)清潔,不應(yīng)將任何有害物質(zhì)帶入樣品。例如,進(jìn)行3,4?苯并芘測(cè)定,不能用石蠟封樣品瓶口或用蠟紙包,因?yàn)橛械氖灪?,4?苯并芘;測(cè)Zn的樣品不能用含Zn的橡皮膏封口;供微生物檢驗(yàn)用的樣品,應(yīng)嚴(yán)格遵守?zé)o菌操作規(guī)程。

        ②保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo),進(jìn)行檢驗(yàn)分析之前不得污染,不得變化。例如,進(jìn)行黃曲霉毒素B1測(cè)定的樣品,要避免紫外光分解黃曲霉毒素B1。

        ③感官性質(zhì)不同的樣品,不可混在一起,應(yīng)分別包裝,并注明其性質(zhì)。

        ④樣品采集后,應(yīng)迅速送往實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析檢驗(yàn),以免發(fā)生變化。

        ⑤盛裝樣品的器具上要貼上標(biāo)簽,注明樣品名稱、采樣地點(diǎn)、采樣日期、樣品批號(hào)、采樣方法、采樣數(shù)量、采樣人及分析檢驗(yàn)項(xiàng)目等。

        ⑥采樣過程中要注意現(xiàn)場(chǎng)觀察。

        3)試驗(yàn)資料的記錄

        認(rèn)真細(xì)致做好試驗(yàn)原始記錄是正確分析試驗(yàn)結(jié)果的前提和依據(jù)。要做好試驗(yàn)記錄應(yīng)做到以下6點(diǎn):

        ①必須真實(shí)、齊全、清楚,記錄方式應(yīng)簡單明了,可設(shè)計(jì)成一定的表格,內(nèi)容包括樣品來源、名稱、編號(hào)、采樣地點(diǎn)、樣品處理方式、包裝及保管狀況、檢驗(yàn)分析項(xiàng)目、采用的分析方法、分析檢驗(yàn)日期、所用試劑的名稱與濃度、稱量記錄、滴定記錄、計(jì)算記錄、計(jì)算結(jié)果等。表2.4是食品質(zhì)量檢測(cè)某項(xiàng)目試驗(yàn)原始記錄表。

        ②原始記錄本應(yīng)統(tǒng)一編號(hào)、專用,用鋼筆或圓珠筆填寫,不得任意涂改、撕頁、散失,有效數(shù)字的位數(shù)應(yīng)按分析方法的規(guī)定填寫。

        ③修改錯(cuò)誤數(shù)字時(shí)不得涂改,而應(yīng)在原數(shù)字上畫一條橫線表示消除,并由修改人簽注。

        ④確知在操作過程中存在錯(cuò)誤的檢驗(yàn)數(shù)據(jù),不論結(jié)果好壞,都必須舍去,并在備注欄中注明原因。

        ⑤原始記錄應(yīng)統(tǒng)一管理,歸檔保存,以備查驗(yàn)。

        ⑥原始記錄未經(jīng)批準(zhǔn),不得隨意向外提供。

        表2.4 某試驗(yàn)原始記錄示例表

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