葡萄與葡萄酒分析檢測(cè)_葡萄與葡萄酒文摘

1.葡萄與葡萄酒分析檢測(cè)

GC-MS/MS法測(cè)定葡萄酒中的苯類(lèi)添加劑

田玉平,王東輝,王虎

(上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院,上海201203)

利用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)法測(cè)定葡萄酒中苯類(lèi)添加劑:苯甲酸、叔丁基對(duì)苯二酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、對(duì)羥基苯甲酸正丁酯。試樣經(jīng)乙酸乙酯超聲波提取葡萄酒中的上述幾種苯類(lèi)添加劑,經(jīng)過(guò)對(duì)苯甲酸、叔丁基對(duì)苯二酚等多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)掃描離子對(duì)的選擇,并對(duì)串聯(lián)質(zhì)譜的各參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。方法檢測(cè)限為:苯甲酸0.01 μgg^-1、叔丁基對(duì)苯二酚0.008 μgg^-1、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.002 μgg^-1、對(duì)羥基苯甲酸正丁酯0.008 μgg^-1,精密度為4.5%～8.1%之間,回收率為88.4%～115.7%。該方法能夠滿(mǎn)足國(guó)家關(guān)于葡萄酒中苯類(lèi)添加劑的相關(guān)規(guī)定的檢測(cè)需求。

化學(xué)世界,2011,52 (4):211-215.

一種測(cè)定葡萄木質(zhì)部壓力梯度的新方法

王慶江¹,及歆榮²,王欣³

(1河北工程大學(xué)農(nóng)學(xué)院,河北邯鄲056038;2 河北工程大學(xué)信息與電氣工程學(xué)院,河北邯鄲056038;3 武安市林業(yè)局,河北武安056300)

通過(guò)同時(shí)測(cè)定葡萄木質(zhì)部導(dǎo)管液流平均流量和流速,應(yīng)用變形的哈根-泊蕭葉方程,研究了測(cè)定葡萄木質(zhì)部壓力梯度的新方法。結(jié)果表明,在直徑分別為7 mm的葡萄莖段和4 mm的葡萄葉柄上,用此新方法測(cè)得的木質(zhì)部壓力梯度與實(shí)際加在其上的壓力梯度吻合的很好,說(shuō)明此新方法可用于連續(xù)、實(shí)時(shí)測(cè)定葡萄木質(zhì)部壓力梯度。用此新方法在離體葡萄枝上測(cè)定發(fā)現(xiàn),隨光照強(qiáng)度增強(qiáng),其木質(zhì)部壓力梯度成線(xiàn)性正相關(guān)增加。

植物生理學(xué)報(bào),2011,47 (8):817-820.

SPME-GC-MS測(cè)定葡萄原汁中的揮發(fā)性物質(zhì)

王偉軍^1,2,李延華¹,夏光輝¹,陳麗安¹

(1通化師范學(xué)院制藥與食品科學(xué)系,吉林通化134002;2 哈爾濱工業(yè)大學(xué)食品學(xué)院,黑龍江哈爾濱150090)

葡萄原汁中的揮發(fā)性成分直接影響葡萄制品的感官質(zhì)量。采用SPME-GC-MS(固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜)對(duì)山葡萄和歐亞種葡萄原汁中的揮發(fā)性風(fēng)味成分進(jìn)行分析,共鑒定出65種風(fēng)味物質(zhì),可分為酯、烯、醛、醇、酮、烷、呋喃、苯環(huán)、雜環(huán)等9大類(lèi)。與歐亞種葡萄相比,山葡萄原汁中風(fēng)味物質(zhì)的種類(lèi)和含量較多。從葡萄汁的風(fēng)味體系上分析,山葡萄原汁中醛、醇、烯的組成較高;歐亞種葡萄原汁中酯、醛的組成較高。

中國(guó)釀造,2011,(9):179-181.

愈創(chuàng)木酚催化光度法測(cè)定痕量鐵(Ⅲ)

王文元¹,吳瑕²

(1紅云紅河煙草集團(tuán)技術(shù)中心生理生化研究室,云南昆明650202;2 昆明理工大學(xué)化工學(xué)院,云南昆明650224)

在pH 2.6的鄰苯二甲酸氫鉀-鹽酸緩沖溶液中,在活化劑鄰菲啰啉存在下,研究了痕量鐵(Ⅲ)對(duì)高碘酸鉀氧化愈創(chuàng)木酚反應(yīng)的催化作用,并測(cè)定了此反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)參數(shù)。于兩個(gè)25 mL具塞比色管中各加0.30 molL^-1愈創(chuàng)木酚溶液0.6 mL,緩沖溶液1.5 mL,1×10^-3 molL^-1鄰菲啰啉溶液2 mL及0.03 molL^-1高碘酸鉀溶液3 mL,于其中一份中加入定量的鐵(Ⅲ)溶液,另一份不加,加水定容后置于60±5 ℃水浴中加熱6 min,冷卻后于480 nm波長(zhǎng)處測(cè)量?jī)扇芤旱奈舛華及A₀,并計(jì)算△A?！?i>A值與鐵(Ⅲ)的質(zhì)量濃度在0.2～2.0 μgL^-1范圍內(nèi)呈線(xiàn)性關(guān)系,其檢出限(3S/N)為2.3×10^-2 μgL^-1。按此方法測(cè)定了純水、礦泉水、紅酒及啤酒樣品中鐵量,所得結(jié)果與火焰原子吸收光譜法的結(jié)果相符,測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在0.51%～2.1%之間。

理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)),2011,(06):633-635,639.

HPLC-UV測(cè)定紅酒中7種黃酮苷元及其生物活性物

吳波¹,嚴(yán)建芳²,張寒俊¹,張維農(nóng)³

(1武漢工業(yè)學(xué)院分析測(cè)試中心,湖北武漢430023;2 武漢工業(yè)學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,湖北武漢430023;3武漢工業(yè)學(xué)院食品科學(xué)與工程學(xué)院,湖北武漢430023)

建立了三元梯度的高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定紅酒中的桑色素、槲皮素、山奈酚、異鼠李素、木犀草素、芹菜素等苷元的含量的方法。采用Luna C₁₈(4.6 mm×150 mm,3 μm)色譜柱,預(yù)柱(4 mm×3.0 mm),柱溫為50 ℃,流動(dòng)相:A相乙腈,B相乙醇,C相為0.2%磷酸水溶液。流速為0.25 mLmin^-1,梯度淋洗,檢測(cè)波長(zhǎng)265 nm。結(jié)果顯示:各黃酮苷元在0.7～32.0 mgL^-1呈線(xiàn)性關(guān)系,樣品的加標(biāo)平均回收率為98.2%～101.1%,RSD為1.88%～2.85%,該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,可用于天然產(chǎn)物中黃酮苷元的含量的測(cè)定。

中國(guó)釀造,2011,(01):168-170.

葡萄酒中原花青素的測(cè)定

吳巍,程秀鳳

(天津市尖峰天然產(chǎn)物研究開(kāi)發(fā)有限公司,天津300457)

文章對(duì)幾種品牌的葡萄酒中原花青素的含量進(jìn)行了檢測(cè),從一個(gè)側(cè)面對(duì)葡萄酒的質(zhì)量進(jìn)行了評(píng)價(jià),為人們選購(gòu)和提高葡萄酒的質(zhì)量提供了一個(gè)參考。

食品研究與開(kāi)發(fā),2011,(11):102-103.

測(cè)定葡萄酒中總糖方法的探討

武平,趙文婧,徐曉嬌,段學(xué)強(qiáng)

(太原師范學(xué)院,山西太原030031)

文章分別通過(guò)3,5-二硝基水楊酸法、蒽酮比色法和間接碘量法測(cè)定了葡萄酒中總糖的含量,經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)測(cè)量、結(jié)果分析得出蒽酮比色法更適用于測(cè)量含糖量較少的樣品,所測(cè)得結(jié)果沒(méi)有另兩種方法準(zhǔn)確。間接碘量法重現(xiàn)性好,操作簡(jiǎn)單、快速、易于掌握。而3,5-二硝基水楊酸法準(zhǔn)確性更高、更簡(jiǎn)便,可作為葡萄酒中總糖測(cè)定的常規(guī)檢測(cè)方法。

中國(guó)釀造,2011,(1):163-165.

微波消解-等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定野生山葡萄中的金屬元素

肖振林,劉玉靜,王敏

(渤海大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院環(huán)境科學(xué)系,遼寧錦州121000)

對(duì)野生山葡萄樣品采用HNO₃-H₂O₂消解體系進(jìn)行微波消解處理制樣,用等離子體發(fā)射光譜儀(CIP-AES)同時(shí)測(cè)定野生山葡萄樣品中Pb、Ni、Cu、Zn、Cd、As、Mo、Se、Ca、Mg、Al、Mn、Fe和K共14種金屬元素的含量,該方法的加標(biāo)回收率在95%～102.8%范圍內(nèi),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.28%～1.88%(小于2%),結(jié)果可靠,此方法消解樣品快速、簡(jiǎn)便、完全。檢測(cè)方法省時(shí)、準(zhǔn)確可靠、精密度高,適用于同類(lèi)樣品金屬元素含量的準(zhǔn)確測(cè)定。

食品科學(xué),2011,32 (10):153-155.

統(tǒng)計(jì)方法在葡萄理化指標(biāo)簡(jiǎn)化中的應(yīng)用

謝輝,樊丁宇,張?chǎng)?郭春苗,周曉明,閆鵬,盧春生

(新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院園藝作物研究所,新疆烏魯木齊830091)

目的:對(duì)影響葡萄品質(zhì)的理化指標(biāo)進(jìn)行簡(jiǎn)化,提高葡萄品質(zhì)的檢測(cè)效率。方法:通過(guò)主成分分析、相關(guān)性分析、聚類(lèi)分析的數(shù)學(xué)方法對(duì)所測(cè)得的105個(gè)葡萄品種的10個(gè)理化指標(biāo)進(jìn)行簡(jiǎn)化,從而簡(jiǎn)化影響葡萄品質(zhì)的理化指標(biāo)。結(jié)果:將反映葡萄品質(zhì)的10個(gè)理化指標(biāo)簡(jiǎn)化為5個(gè)指標(biāo),分別為可溶性固形物、固酸比、總酸、果膠和纖維素,經(jīng)初步分析,這5個(gè)指標(biāo)能夠代表葡萄的甜度、酸度、酸甜度、澀味和果實(shí)硬度。結(jié)論:可溶性固形物、固酸比、總酸、果膠和纖維素這5個(gè)指標(biāo)基本可反映葡萄的品質(zhì)。

新疆農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,(08):1434-1437.

測(cè)定葡萄與葡萄酒總酚的二次回歸正交旋轉(zhuǎn)優(yōu)化設(shè)計(jì)

徐國(guó)前¹,欒麗英¹,焦旭亮³,張振文^1,2

(1西北農(nóng)林科技大學(xué)葡萄酒學(xué)院,陜西楊凌712100;2 陜西省葡萄與葡萄酒工程技術(shù)研究中心,陜西楊凌712100;3 中法合營(yíng)王朝葡萄釀酒有限公司,天津300402)

基于不同質(zhì)量濃度Na₂CO₃溶液、反應(yīng)溫度和時(shí)間對(duì)反應(yīng)體系吸光度影響單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,運(yùn)用二次回歸正交旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)方法優(yōu)化反應(yīng)條件;以微量移液器為工具,建立一種簡(jiǎn)化、微量測(cè)定葡萄與葡萄酒總酚含量的方法。結(jié)果表明,建立的回歸模型達(dá)顯著水平,利用優(yōu)化函數(shù)途徑進(jìn)行模擬選優(yōu)得到最佳反應(yīng)條件為:0.5 mL樣品,0.5mL 1 molL^-1 Folin-Ciocalteu試劑(F-C試劑)和4.0 mL 52 gL^-1 Na₂CO₃溶液,在25℃下置102 min后,測(cè)765 nm吸光度。相對(duì)沒(méi)食子酸質(zhì)量濃度在0～0.050 gL^-1內(nèi),吸光度和沒(méi)食子酸濃度有良好的線(xiàn)性關(guān)系(R²=0.9994)。對(duì)釀酒葡萄赤霞珠與王朝干紅葡萄酒樣的加樣回收率分別是98.4%和97.8%(n=3),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)分別為1.32%和2.01%。該法是一種簡(jiǎn)化、微量經(jīng)濟(jì)測(cè)定葡萄與葡萄酒總酚含量的方法,且具有較高的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度。

果樹(shù)學(xué)報(bào),2011,28 (3):531-535.

電子鼻和電子舌在果酒風(fēng)味分析中的應(yīng)用

許春華,肖作兵,牛云蔚,于海燕

(上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院香料與香精技術(shù)學(xué)院,上海200235)

采用電子鼻嗅覺(jué)指紋分析系統(tǒng)、電子舌味覺(jué)指紋分析系統(tǒng)及人工感官評(píng)價(jià)對(duì)不同品種櫻桃酒(中櫻狄墨爾干紅和干白)和不同品種葡萄酒(張?jiān)８砂缀烷L(zhǎng)城干紅)的香氣和口感進(jìn)行了檢測(cè),并采用主成分分析(PCA)和判別因子分析法(DFA)對(duì)傳感器響應(yīng)信號(hào)進(jìn)行了分析。經(jīng)模式識(shí)別分析得到:在香氣上,櫻桃干白與葡萄干白的差異最小,其次是櫻桃干紅和葡萄干紅,干白和干紅之間的差異最大;在口感上,櫻桃酒(干紅和干白)與葡萄酒(干紅和干白)的差異較大。電子鼻和電子舌分析結(jié)果與人工感官評(píng)價(jià)結(jié)果一致。研究表明,電子鼻和電子舌結(jié)合模式識(shí)別方法可用于果酒的風(fēng)味評(píng)價(jià)。

食品與發(fā)酵工業(yè),2011,(03):163-167.

利用氨基態(tài)氮含量及緩沖能力檢測(cè)葡萄汁飲料中原果汁含量的方法研究

薛美嬌¹,吳朝霞¹,徐亞平²,高躍¹,吳宇¹

(1沈陽(yáng)農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院,遼寧沈陽(yáng)110866;2 朝陽(yáng)工程技術(shù)學(xué)校,遼寧朝陽(yáng)122000)

通過(guò)對(duì)葡萄汁中氨基態(tài)氮含量與原果汁含量之間的關(guān)系,葡萄汁中的緩沖能力大小與原果汁含量之間的關(guān)系進(jìn)行研究,結(jié)果表明:氨基態(tài)氮的含量與原汁含量呈正相關(guān),且加入糖、酸后的原汁的氨基態(tài)氮含量不會(huì)變化;緩沖系數(shù)的大小與原汁含量呈正相關(guān),且加入糖、酸后原汁的緩沖系數(shù)增大;同時(shí)得出它們之間的關(guān)系式。該方法簡(jiǎn)便、快速,可用于葡萄汁飲料中的原汁含量檢測(cè)。

食品工業(yè)科技,2011,(4):386-388.

高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定葡萄中的吡效隆和赤霉素

張軍¹,杜平²

(1新疆農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院,新疆昌吉831100;2 新疆中基天然植物純化高新技術(shù)研究院,新疆烏魯木齊830088)

采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)建立了葡萄果實(shí)中吡效隆(CPPU)和赤霉素(GA₃)兩種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留量的定性定量分析方法。樣品用0.5%(v/v)甲酸水溶液和乙腈(體積比為4∶1)混合溶劑提取,經(jīng)Strata-X固相萃取小柱凈化,使用Agilent SB-C₁₈色譜柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm)、以0.5%甲酸水溶液-乙腈為流動(dòng)相、在流速為0.3 mLmin^-1條件下分離,采用電噴霧離子源(ESI)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式下HPLC-MS/MS檢測(cè)。在最佳檢測(cè)條件下,兩種化合物在2.0～100.0 μgL^-1檢測(cè)范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)大于0.999;吡效隆和赤霉素的檢出限(LOD)分別為0.5 μgL^-1和0.3 μgL^-1,定量限(LOQ)分別為2.0 μgL^-1和1.0 μgL^-1,回收率分別為91.7%～95.6%和90.3%～94.2%,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為4.1%～7.3%和3.2%～6.9%,均能達(dá)到檢測(cè)要求。結(jié)果表明該法可用于葡萄中吡效隆和赤霉素的殘留量測(cè)定。

色譜,2011,(11):1133-1136.

基于SVM的天津產(chǎn)地玫瑰香葡萄酒定性分析

張軍^1,2,王方²,魏紀(jì)平³,李長(zhǎng)文³,楊華¹,邵春甫³,張福慶²,尹吉泰²,肖冬光¹

(1天津科技大學(xué)生物工程學(xué)院,教育部工業(yè)微生物重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,天津300222;2 中法合營(yíng)王朝葡萄釀酒有限公司,天津300402;3 天津天士力集團(tuán)食品研究所,天津300410)

利用紅外光譜法對(duì)天津產(chǎn)地玫瑰香葡萄酒識(shí)別鑒定,提出了用支持向量機(jī)(SVM)算法對(duì)干白葡萄酒紅外光譜圖進(jìn)行分析,詳細(xì)介紹了干白葡萄酒譜圖的預(yù)處理過(guò)程,包括基線(xiàn)校正、消除噪聲、標(biāo)準(zhǔn)歸一化和去除異常樣本點(diǎn)。選取了不同產(chǎn)地的玫瑰香原酒樣品511個(gè)、貴人香原酒樣品438個(gè)、霞多麗原酒樣品307個(gè)、白玉霓原酒樣品29個(gè)、白羽原酒樣品44個(gè)、龍眼原酒樣品31個(gè)、澤香原酒樣品79個(gè),針對(duì)不同分類(lèi)將80%樣品譜圖用SVM建立分類(lèi)模型,并用剩余20%樣品譜圖對(duì)這些模型進(jìn)行驗(yàn)證,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法行之有效,不同葡萄品種干白葡萄酒模型正確率、識(shí)別率和拒絕率達(dá)到97%以上,不同產(chǎn)地玫瑰香干白葡萄酒正確率、識(shí)別率和拒絕率達(dá)到98%以上。該方法可以對(duì)天津產(chǎn)地玫瑰香葡萄酒進(jìn)行定性識(shí)別鑒定。

光譜學(xué)與光譜分析,2011,31 (1):109-113.

紅外光譜技術(shù)在葡萄及葡萄酒分析中的應(yīng)用

張莉

(西北農(nóng)林科技大學(xué)葡萄酒學(xué)院,陜西楊凌712100)

紅外光譜技術(shù)可以簡(jiǎn)化葡萄與葡萄酒的分析步驟,減少分析時(shí)間,其與化學(xué)計(jì)量學(xué)結(jié)合還具有同時(shí)測(cè)定幾種成分和分類(lèi)鑒別的能力。紅外光譜技術(shù)在葡萄酒中的應(yīng)用包括近紅外和中紅外區(qū)域。文章綜述了近紅外和中紅外技術(shù)結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)分析葡萄與葡萄酒的質(zhì)量,討論了葡萄原料監(jiān)測(cè)、葡萄酒成分、分類(lèi)鑒別、紅葡萄酒發(fā)酵過(guò)程酚類(lèi)化合物的監(jiān)測(cè)等方面的應(yīng)用。

中國(guó)釀造,2011,(7):9-12.

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定新疆產(chǎn)葡萄籽中的微量元素硒

張礫巖¹,劉飛¹,楊飛²,梁雨萌³

(1新疆維吾爾自治區(qū)中醫(yī)醫(yī)院藥學(xué)部,新疆烏魯木齊830000;2 新疆維吾爾自治區(qū)分析測(cè)試研究院檢測(cè)技術(shù)中心,新疆烏魯木齊830000;3 新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)化工系,新疆烏魯木齊830000)

用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定葡萄籽中硒,結(jié)果表明,葡萄籽中微量元素Se在選定最佳條件下能夠可靠、準(zhǔn)確測(cè)得,且方法回收率在93.5%～108.9%之間,RSD在2.02%～4.63%之間,方法準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)便,適用于同類(lèi)樣品的測(cè)定,結(jié)果令人滿(mǎn)意。

光譜實(shí)驗(yàn)室,2011,28 (4):2000-2003.

山葡萄發(fā)酵釀酒皮渣中原花青素、白藜蘆醇和葡萄籽油含量測(cè)定分析

張慶田¹,楊玉哥²,宋潤(rùn)剛¹,孟慶國(guó)²,柳樹(shù)有³,沈育杰¹

(1中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院特產(chǎn)研究所,吉林吉林132109;2 吉林省柳河縣長(zhǎng)向山山葡萄開(kāi)發(fā)科技創(chuàng)新中心,吉林柳河135300;3吉林省柳河縣雪蘭山葡萄酒公司,吉林柳河135300)

對(duì)山葡萄生產(chǎn)主栽品種“雙紅”、“左優(yōu)紅”、“北冰紅”和品系“2001-1-135”發(fā)酵釀酒廢皮渣中的原花青素、籽油、白藜蘆醇含量測(cè)定分析。結(jié)果表明:原花青素含量平均9.5 mgg^-1,其中“雙紅”品種最高,達(dá)12.39 mgg^-1;籽油含量平均13.4%,以品系“2001-1-135”最高,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16.4%;白藜蘆醇總含量平均59.25 μgg^-1,以“雙紅”最高,可達(dá)103 μgg^-1。測(cè)試分析表明,山葡萄釀酒皮渣原花青、籽油、白藜蘆醇含量較高,進(jìn)一步開(kāi)發(fā)綜合利用潛力較大。

北方園藝,2011,(18):32-34.

抑制型IC法測(cè)定新疆雪蓮養(yǎng)生葡萄酒中甲、乙酸根及常見(jiàn)陰陽(yáng)離子

張文華,李玲,鄭國(guó)華,吳晉霞

(新疆大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,新疆烏魯木齊830008)

使用抑制型KOH梯度淋洗與甲基磺酸(MSA)等度淋洗IC法分別對(duì)新疆雪蓮養(yǎng)生葡萄酒中的甲、乙酸根及常見(jiàn)8種陰離子與5種陽(yáng)離子含量進(jìn)行了測(cè)定。樣品經(jīng)活性炭脫色,0.22 μm微孔濾膜過(guò)濾、稀釋后進(jìn)樣分析。測(cè)定結(jié)果表明:陰離子樣品測(cè)定平均RSD為0.44%～7.29%,平均加標(biāo)回收率為91.6%～106.0%;陽(yáng)離子樣品測(cè)定平均RSD為0.14%～3.66%,平均加標(biāo)回收率為99.2%～109.1%。該法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確性好,結(jié)果令人滿(mǎn)意。

中國(guó)釀造,2011,(9):182-184.

氨基酸含量分析判別梅鹿輒葡萄原酒產(chǎn)地

張穎¹,張健²,史珅¹

(1天津科技大學(xué)食品工程與生物技術(shù)學(xué)院,天津300457;2 教育部工業(yè)微生物重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,天津科技大學(xué)生物工程學(xué)院,天津300457)

測(cè)定3個(gè)產(chǎn)區(qū),32種梅鹿輒葡萄原酒中的主要氨基酸含量,建立基于氨基酸含量的梅鹿輒葡萄原酒產(chǎn)地判別模型。首先采用方差分析剔除產(chǎn)地間無(wú)顯著差別的變量,并用主成分分析深入分析數(shù)據(jù)結(jié)構(gòu),進(jìn)而對(duì)原始變量進(jìn)行有效壓縮,隨后采用逐步線(xiàn)性判別分析選取了6種產(chǎn)地間判別能力強(qiáng)的氨基酸,最后建立了基于這6種氨基酸的梅鹿輒葡萄原酒產(chǎn)地間的典則判別模型。通過(guò)交叉檢驗(yàn),該模型對(duì)不同產(chǎn)地葡萄原酒的判別能力達(dá)到了96.86%。將該模型應(yīng)用于實(shí)際商品酒的判別,發(fā)現(xiàn)識(shí)別能力有所降低,只有73.6%,這說(shuō)明商品酒的勾兌對(duì)模型的擬合影響很大,雖然如此,本建模方法仍可作為對(duì)未勾兌的葡萄原酒產(chǎn)地判別的有效方法,為中國(guó)葡萄酒原產(chǎn)地的檢測(cè)提供方法借鑒。

食品研究與開(kāi)發(fā),2011,32 (5):9-12.

變波長(zhǎng)高效液相色譜法同時(shí)檢測(cè)葡萄酒中4種合成色素的研究

張予林,馬靜遠(yuǎn),王華

(西北農(nóng)林科技大學(xué)葡萄酒學(xué)院,陜西省葡萄與葡萄酒工程技術(shù)中心,陜西楊凌712100)

目的:建立一種可同時(shí)測(cè)定葡萄酒中不允許添加的4種人工合成著色劑(檸檬黃、日落黃、胭脂紅和莧菜紅)的變波長(zhǎng)高效液相色譜檢驗(yàn)方法,為葡萄酒中不允許添加人工合成著色劑的檢測(cè)提供參考。方法:將葡萄酒樣品分別用液-液萃取法、聚酰胺吸附法、直接進(jìn)樣法進(jìn)行前處理,對(duì)變波長(zhǎng)高效液相色譜法的檢測(cè)條件進(jìn)行優(yōu)化,并采用該方法進(jìn)行精密度和加標(biāo)回收率試驗(yàn)。結(jié)果:葡萄酒樣品采用聚酰胺吸附法進(jìn)行前處理,優(yōu)化的色譜條件為:Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)反相色譜柱,流動(dòng)相A液為甲醇,流動(dòng)相B液為醋酸銨溶液(0.02 molL^-1),流速為1.0 mLmin^-1,梯度洗脫,變波長(zhǎng)檢測(cè)葡萄酒樣品中檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃的檢測(cè)波長(zhǎng)分別為430 nm(0～2.2 min),230 nm(2.50～3.95 min),480 nm(3.95～5.00 min)和480 nm(3.95～5.00 min),柱溫35 ℃,檢測(cè)時(shí)間為5 min,進(jìn)樣量為20 μL。對(duì)葡萄酒樣進(jìn)行的精密度及加標(biāo)試驗(yàn)表明,以上4種人工色素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.73%～1.51%,回收率為87.83%～107.42%。結(jié)論:建立了一種能同時(shí)檢測(cè)葡萄酒中4種人工合成色素的變波長(zhǎng)高效液相色譜法,該方法簡(jiǎn)單快速,精確可靠,重復(fù)性好。

西北農(nóng)林科技大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2011,39 (1):186-192.

GC-MS法研究玫瑰香葡萄酒中的香氣成分

趙璐,趙樹(shù)欣,王曉麗,張永剛

(教育部工業(yè)微生物重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,天津市工業(yè)微生物重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,天津科技大學(xué)生物工程學(xué)院,天津300457)

以天津茶淀玫瑰香葡萄為原料,用不同的酵母菌來(lái)釀造玫瑰香葡萄酒。采用固相微萃取結(jié)合氣質(zhì)色譜的方法對(duì)葡萄酒中的揮發(fā)性香氣物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。共識(shí)別出60種化合物,主要香氣成分為醇類(lèi)、酯類(lèi)、酸類(lèi)、萜烯類(lèi)物質(zhì)。不同酵母發(fā)酵葡萄酒中的香氣成分種類(lèi)區(qū)別不大,而含量有差別。尤其是2種酵母產(chǎn)生的醇類(lèi)物質(zhì)的總量差別較大,而二者的產(chǎn)酯能力幾乎相同。

中國(guó)釀造,2011,(3):158-161.

進(jìn)出口食品中組胺的ELISA快速測(cè)定

鄭海松¹,楊小嬌²

(1安徽出入境檢驗(yàn)檢疫局,安徽合肥230022;2 合肥工業(yè)大學(xué)生物與食品工程學(xué)院,安徽合肥230009)

文章建立了一種進(jìn)出口食品中組胺的酶聯(lián)免疫快速測(cè)定方法。針對(duì)目前國(guó)內(nèi)市場(chǎng)常見(jiàn)的Abraxis、r-Biopharm和Neogen三種試劑盒,進(jìn)行比較選擇最優(yōu)試劑盒,并對(duì)酶聯(lián)免疫分析定量檢測(cè)組胺殘留試劑盒進(jìn)行選擇性(交叉反應(yīng))測(cè)試、特異性與檢測(cè)限(LOD)測(cè)試以及對(duì)進(jìn)出口食品樣品組胺的回收率和精密度測(cè)試。結(jié)果顯示,選擇r-Biopharm試劑盒來(lái)檢測(cè)樣品中的組胺準(zhǔn)確性較好,其對(duì)N-?；?組胺交叉性為100%,對(duì)N-甲基-組胺、5-羥基吲哚乙酸、咪唑乙酸、L-組氨酸、N-甲基咪唑乙酸及血清素等組胺類(lèi)似物交叉反應(yīng)都小于1%,進(jìn)出口食品中紅葡萄酒的檢測(cè)限為250 μgkg^-1,牛奶的檢測(cè)限為100 μgkg^-1,奶酪的檢測(cè)限為2.5 mgkg^-1,魚(yú)粉的檢測(cè)限為100 mgkg^-1,樣品的平均回收率在86.4%～95.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.7%～3.9%,經(jīng)五個(gè)實(shí)驗(yàn)室的回收驗(yàn)證均具有較好的回收率,經(jīng)HPLC確證假陽(yáng)性率≤2.5%,表明酶聯(lián)免疫分析定量法可快速、準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)對(duì)食品中組胺殘留量的快速篩選。

食品工業(yè),2011,(10):110-112.

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)水果中氯吡脲殘留的測(cè)定

鄭玲,李麗華,黃大新,李湧

(廣西出入境檢驗(yàn)檢疫局,廣西南寧530021)

建立了液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定水果中氯吡脲的方法。樣品經(jīng)乙腈提取,氨基固相萃取小柱凈化后,用Waters Xterra MS C₁₈柱(5 μm,150 mm×2.1 mm)分離,以甲醇-水為流動(dòng)相梯度洗脫,采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)負(fù)離子模式檢測(cè),外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,氯吡脲在濃度為0.5～20 μgL^-1范圍內(nèi)線(xiàn)性良好,相關(guān)系數(shù)大于0.999;在0.2～2 μgkg^-1的添加水平下,氯吡脲的平均加標(biāo)回收率為85%～100%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%～7.7%;方法定量下限為0.2 μgkg^-1。該方法簡(jiǎn)單、靈敏、穩(wěn)定,可滿(mǎn)足葡萄、西瓜、柑桔、梨等水果中氯吡脲殘留的檢測(cè)與確證需要。

食品工業(yè),2011,(07):90-92.

赤霞珠干紅葡萄酒中重金屬含量分析

鄭曉杰¹,牟德華¹,葛娜²,趙廣西³

(1河北科技大學(xué),河北石家莊050018;2 秦皇島市出入境檢驗(yàn)檢疫局,河北秦皇島066004;3 秦皇島市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,河北秦皇島066000)

研究分析了我國(guó)赤霞珠干紅葡萄酒中重金屬的含量及其受污染情況。使用濕法消解法處理葡萄酒樣,火焰原子吸收法檢測(cè)了銅、鐵、錳、鋅,石墨爐原子吸收法檢測(cè)鉛和鎘,結(jié)果表明,樣品預(yù)處理方式合理,檢測(cè)方法準(zhǔn)確可靠。檢測(cè)結(jié)果說(shuō)明不同企業(yè)生產(chǎn)的葡萄酒中重金屬的含量存在差異。試驗(yàn)所檢測(cè)的商品葡萄酒中重金屬含量均未超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

中國(guó)釀造,2011,(3):161-164.

高效液相色譜法測(cè)定葡萄中有機(jī)酸的含量

周曉明,盧春生,郭春苗,張?chǎng)?/p>

(新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院園藝作物研究所,新疆烏魯木齊830091)

目的:建立高效液相色譜法快速測(cè)定6種有機(jī)酸的方法。方法:采用Ultimate C₁₈色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流動(dòng)相為磷酸鹽緩沖溶液(pH2.0),流速0.5 mLmin^-1,檢測(cè)波長(zhǎng)210 nm。結(jié)果:建立了酒石酸、蘋(píng)果酸、抗壞血酸、乳酸、乙酸、檸檬酸的高效液相色譜分析方法。測(cè)得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.38%～4.43%,檢出限為0.012～2.291 mgL^-1,有機(jī)酸回收率為89.7%～105.8%。結(jié)論:該方法分析速度快,具有較高的重現(xiàn)性及靈敏度,適用于葡萄中有機(jī)酸的測(cè)定分析。

新疆農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,48 (4):651-654.

檢測(cè)葡萄酒中赭曲霉毒素A的SPE-HPLC方法優(yōu)化

宗楠¹,李景明²,張柏林¹

(1北京林業(yè)大學(xué)生物科學(xué)與技術(shù)學(xué)院,北京100083;2 中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與營(yíng)養(yǎng)工程學(xué)院,北京100083)

從固相萃取的上樣體積、淋洗液體積以及高效液相色譜的洗脫程序等方面,優(yōu)化并建立了檢測(cè)葡萄酒中赭曲霉毒素A的(SPE-HPLC)方法。采用10 mL酒樣與10 mL水等體積混合上樣,使用2 mL水淋洗后再用2 mL甲醇/水(60∶40,v/v)溶液的最佳淋洗條件,HPLC檢測(cè)首次采用梯度洗脫,優(yōu)化后方法的加標(biāo)回收率為94.6%～99.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.36%～3.01%。6個(gè)市售葡萄酒樣品檢測(cè)表明,OTA陽(yáng)性率為66.7%,平均含量為0.46 μgL^-1,證明本方法能夠排除雜質(zhì)峰干擾,提高準(zhǔn)確度,可以滿(mǎn)足葡萄酒中赭曲霉毒素(OTA)的定量檢測(cè)要求。

中國(guó)釀造,2011,(4):32-35.

原子吸收光譜法測(cè)定水果中10種元素含量及分布

蔡艷榮,劉媛,李玲玲,王偉

(渤海大學(xué),遼寧錦州121000)

目的:調(diào)查水果中鋅、銅、鉀、鈣、鎂、錳、鉛、鎘、鉻和硒10種元素含量分布情況。方法:采用濕法消解水果樣品,火焰原子吸收光譜法檢測(cè)水果中的鋅、銅、鉀、鈣、鎂和錳的含量,石墨爐原子吸收光譜法檢測(cè)鉛、鎘、鉻和硒的含量。結(jié)果:10種元素在水果中各部位的分布有比較大的差異。葡萄、干棗和木瓜中鉛含量接近于污染物濃度限量,但沒(méi)有超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)光蘋(píng)果、梨、干棗和圣女果中鉻的含量都超標(biāo)。國(guó)光蘋(píng)果、香蕉、梨、干棗、木瓜和柚子中均不同程度檢出硒,但沒(méi)有超過(guò)污染物濃度限量。葡萄和干棗中的銅含量超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)。鋅的含量沒(méi)有超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)。木瓜中鈣含量最高,干棗中鎂和錳含量最高。干棗、柚子和圣水果中含鉀較高。結(jié)論:水果果籽中各種元素含量最高,果肉中含量最低。果皮中各種元素含量比果肉中高。

衛(wèi)生研究,2011,(03):361-364.

閃蒸品麗珠干紅葡萄酒香氣成分的GC/MS分析

柴菊華¹,崔彥志²,劉維維³,楊曉寬¹,王莉²,張學(xué)峰²

(1河北科技師范學(xué)院食品科技學(xué)院,河北秦皇島066600;2朗格斯酒莊(秦皇島)有限公司,河北秦皇島066600;3 天津科技大學(xué)食品工程與生物技術(shù)學(xué)院,天津300457)

采用溶劑萃取法提取閃蒸和傳統(tǒng)品麗珠干紅葡萄酒中的香氣成分,經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)機(jī)分析,閃蒸干紅酒鑒定出30種香氣成分,包括16種酯、6種醇、3種萜烯類(lèi)、4種酸和1種酮,傳統(tǒng)干紅酒鑒定出26種香氣成分,包括14種酯、4種醇、4種萜烯類(lèi)、2種酮、1種酸和1種醚。與傳統(tǒng)品麗珠干紅酒相比,閃蒸品麗珠干紅酒酯類(lèi)化合物相對(duì)含量提高29.43%,醇類(lèi)化合物相對(duì)含量降低20.99%,葡萄酒香氣更加濃郁、復(fù)雜、深沉。

中國(guó)釀造,2011,(5):49-52.

食品中偏酒石酸的高效液相色譜法檢測(cè)研究

陳健¹,楊方¹,黃曉蓉¹,林杰¹,林真²

(1福建出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,福建福州350003;2 福建生物工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院保健營(yíng)養(yǎng)學(xué)系,福建福州350002)

主要探討應(yīng)用高效液相色譜法檢測(cè)葡萄酒、葡萄罐頭、汽水等食品中的偏酒石酸。以RezexROA-Organic Acid色譜柱為分析柱,確立了食品中偏酒石酸的高效液相色譜檢測(cè)法。通過(guò)試驗(yàn),考察了9種常見(jiàn)有機(jī)酸對(duì)食品中偏酒石酸檢測(cè)的影響,結(jié)果顯示,在實(shí)驗(yàn)條件下，9種有機(jī)酸不會(huì)對(duì)偏酒石酸的檢測(cè)造成影響。對(duì)方法的回收率和精密度作了分析探討,結(jié)果在所確定的實(shí)驗(yàn)條件下,峰面積和標(biāo)準(zhǔn)溶液在0.1～20 mgmL^-1范圍內(nèi)呈良好線(xiàn)性關(guān)系,線(xiàn)性系數(shù)大于0.999,回收率90.0%～100.0%,變異系數(shù)均小于5.0%。

中國(guó)食品添加劑,2011,(2):239-242.

固相萃取氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定葡萄酒中118種農(nóng)藥殘留量

陳晶¹,蘇建峰¹,張光軍¹,劉建軍^1,2

(1福建華日食品安全檢測(cè)有限公司,福建福州350015;2 中國(guó)檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)福建有限公司,福建福州350001)

樣品(10 g)先后用20 mL及15 mL乙腈超聲波提取118種農(nóng)藥殘留,經(jīng)鹽析并離心除水液液分配,所得提取液經(jīng)40℃旋轉(zhuǎn)蒸干,殘?jiān)苡谝译婕妆?3 ＋1)混合溶液5 mL中,溶液經(jīng)Carb/PSA雙層固相萃取小柱凈化,淋出液蒸至近干并溶于丙酮-正己烷(1 ＋1)混合溶液1.0 mL中,供氣相色譜-質(zhì)譜分析。分析中采用HP-5MS毛細(xì)管色譜柱及EI離子源和選擇離子掃描方式,外標(biāo)法定量。方法的測(cè)定下限(10S/N)在0.01～0.031 mgkg^-1之間,在加標(biāo)水平為0.05 mgkg^-1時(shí),方法回收率為67%～124%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)小于12.2%。

理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊(cè),2011,47 (4):449-452.

基于圖像輪廓分析的堆疊葡萄果粒尺寸檢測(cè)

陳英,李偉,張俊雄

(中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院,北京100083)

提出一種堆疊葡萄果粒尺寸檢測(cè)算法:首先通過(guò)8-鄰域輪廓跟蹤提取果穗輪廓曲線(xiàn),然后基于改進(jìn)的曲線(xiàn)旋轉(zhuǎn)和局部極值判斷方法搜索曲線(xiàn)上的凹點(diǎn),從而將曲線(xiàn)分割成分段圓弧以實(shí)現(xiàn)果粒的分割和識(shí)別,進(jìn)而采用最小二乘分段曲線(xiàn)擬合計(jì)算果粒直徑。通過(guò)對(duì)巨峰葡萄的檢測(cè)試驗(yàn)表明,該算法對(duì)葡萄果穗的果粒正確識(shí)別率在35%左右,用于統(tǒng)計(jì)葡萄的平均果粒直徑,平均誤差為0.61 mm,最大誤差為1.69 mm,根據(jù)果粒大小分級(jí)的準(zhǔn)確率為72.7%。

農(nóng)業(yè)機(jī)械學(xué)報(bào),2011,42 (8):168-172.

離子色譜法測(cè)定果酒中的有機(jī)酸

成霈,劉佳,顧慧瑩,王妍

(西安市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,陜西西安710065)

建立了果酒中5種常見(jiàn)有機(jī)酸的離子色譜檢測(cè)方法,使用戴安ICS1500離子色譜配合淋洗液梯度洗脫使酒石酸、蘋(píng)果酸、檸檬酸、抗壞血酸(Vc)、乳酸5種有機(jī)酸完全分離。結(jié)果表明,各組分RSD小于1%,回收率為91%～98%。

食品與發(fā)酵工業(yè),2011,(08):175-177.

超濾膜法穩(wěn)定雪蓮養(yǎng)生葡萄酒前后14種金屬元素的測(cè)定

鄧長(zhǎng)生¹,彭秧¹,王新宇²,李玲¹

(1新疆大學(xué)石油天然氣精細(xì)化工教育部,自治區(qū)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,新疆烏魯木齊830046;2 新疆天山蓮藥業(yè)有限公司,新疆烏魯木齊830000)

為了測(cè)定經(jīng)膜法處理前后雪蓮養(yǎng)生葡萄酒中14種金屬元素的含量,采用微波消解法對(duì)樣品進(jìn)行前處理,用ICP-AES法進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明:經(jīng)穩(wěn)定性處理后,酒中Fe、Cu的含量變化較大,其他金屬元素的含量變化不明顯;雪蓮養(yǎng)生葡萄酒中K的含量最高,具有較高含量的Zn、Se。

中國(guó)釀造,2011,(8):172-175.

葡萄籽提取物中原花青素含量研究

董鵬¹,王偉偉²,王東雙¹,安曉東²,連運(yùn)河¹

(1河北省天然色素工程技術(shù)研究中心,河北曲周057250;2 晨光生物科技集團(tuán)股份有限公司;河北曲周057250)

目的:探討葡萄籽提取物中原花青素含量的測(cè)定方法。方法:基于原花青素在強(qiáng)酸作用下轉(zhuǎn)化為花青素的原理,采用分光光度法對(duì)葡萄籽提取物中原花青素的含量進(jìn)行測(cè)定,并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物的選擇、樣品濃度范圍和反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行探討,確定了采用鹽酸-正丁醇法測(cè)定原花青素的方法。結(jié)果:以原花青素為標(biāo)準(zhǔn)品,樣品濃度范圍為85～100 μgmL^-1,檢測(cè)波長(zhǎng)為550 nm,反應(yīng)時(shí)間為65 min,反應(yīng)溫度為100 ℃,結(jié)果穩(wěn)定可靠,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和加標(biāo)回收率分別為0.32%～0.79%和97.6%～98.8%,測(cè)定線(xiàn)性范圍為0～200 μgmL^-1。結(jié)論:采用鹽酸-正丁醇法測(cè)定葡萄籽中原花青素含量具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。

安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,39 (16):9829-9830.

不同產(chǎn)區(qū)葡萄酒中氨基酸和微量元素的測(cè)定分析

杜彬¹,任艷軍¹,楊林華²,任學(xué)軍¹,朱鳳妹³

(1河北科技師范學(xué)院分析測(cè)試中心,河北秦皇島066600;2 邯鄲職業(yè)技術(shù)學(xué)院管理系,河北邯鄲056000;3 河北科技師范學(xué)院食品科技學(xué)院,河北秦皇島066600)

采用全自動(dòng)氨基酸分析儀對(duì)不同地區(qū)的6種葡萄酒中氨基酸進(jìn)行測(cè)定,用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)其中9種微量元素(Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Ni和Zn)進(jìn)行測(cè)定,得出不同葡萄酒中氨基酸及9種微量元素的含量。結(jié)果表明:葡萄酒中除色氨酸外7種必需氨基酸最高占氨基酸總量的13%。葡萄酒中含量最高的氨基酸是脯氨酸,最高含量占氨基酸總量的96.5%。葡萄酒中微量元素K的含量最高,最高比例占微量元素總量的90.2%,其次為Ca和Mg,Fe、Mn、Cr、Cu、Ni和Zn含量較低。

食品工業(yè),2011,(8):108-110.

超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜快速篩查葡萄酒中的14種禁用食品添加劑

馮峰¹,楊爍²,凌云¹,江桂斌³,儲(chǔ)曉剛¹

(1中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院,食品安全研究所,北京100　;2 哈爾濱醫(yī)科大學(xué),黑龍江哈爾濱150081;3 中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心,環(huán)境化學(xué)與生態(tài)毒理學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京100085)

建立了同時(shí)測(cè)定葡萄酒中14種禁用食品添加劑的超高效液相色譜-電噴霧電離串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-ESI-MS/MS)分析方法。采用UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm×1.7 mm)色譜柱,對(duì)流動(dòng)相的組成、緩沖液離子強(qiáng)度及質(zhì)譜的各種參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明,流動(dòng)相的離子強(qiáng)度對(duì)食品添加劑的質(zhì)譜檢測(cè)有重要影響,以含1 mmolL^-1甲酸銨-甲酸緩沖液(pH 3.9)-乙腈為流動(dòng)相,梯度洗脫,柱溫35 ℃,可以在6 min內(nèi)完成14種食品添加劑的分離和檢測(cè)。在ESI負(fù)離子模式下,采用選擇離子監(jiān)測(cè)方法進(jìn)行測(cè)定時(shí),除三氯蔗糖、日落黃和酸性紅13的檢出限分別為10、2和2 mgL^-1外,其他11種的檢出限在0.01～1.0 mgL^-1之間。回收率為93.8%～106%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.1%。本方法快速、準(zhǔn)確、靈敏度高,可用于葡萄酒及其他復(fù)雜基質(zhì)食品中的低劑量、多種禁用食品添加劑的同時(shí)篩查。

分析化學(xué),2011,(11):1732-1737.

反相高效液相色譜法測(cè)定葡萄酒中23種氨基酸的研究

高年發(fā),李磊,鄧旭衡,宋磊

(天津科技大學(xué),生物工程學(xué)院,工業(yè)微生物教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,天津300457)

采用2,4-二硝基氟苯衍生化法衍生葡萄酒中的游離氨基酸,以反相高效液相色譜法對(duì)葡萄酒中23種氨基酸進(jìn)行了測(cè)定,方法簡(jiǎn)單、迅速,39 min即可完成23種氨基酸的分離,精密度及回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿(mǎn)意。

中國(guó)釀造,2011,(2):155-157.

基于可見(jiàn)-近紅外光譜技術(shù)的葡萄酒真?zhèn)舞b別的研究

郭海霞¹,王濤¹,劉洋¹,吳海云¹,左月明¹,宋海燕¹,賀晉瑜²

(1山西農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院,山西太谷030801;2 山西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院果樹(shù)研究所,山西太谷030815)

研究收集了不同品牌的90個(gè)葡萄酒樣品,為了消除因各光譜基線(xiàn)不同帶來(lái)的影響,對(duì)所有光譜曲線(xiàn)進(jìn)行了一階求導(dǎo),以一階導(dǎo)數(shù)譜線(xiàn)作為有效數(shù)據(jù),通過(guò)獨(dú)立主成分(PC)分析可知,前兩個(gè)主成分的貢獻(xiàn)率達(dá)到80%以上,主成分聚類(lèi)使得真?zhèn)纹咸丫茦悠访黠@分為兩類(lèi);以前四個(gè)主成分作為BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的輸入建立了一個(gè)三層人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的識(shí)別模型,該模型對(duì)葡萄酒樣品的預(yù)測(cè)識(shí)別率達(dá)到100%。研究表明,可見(jiàn)-近紅外透射光譜結(jié)合主成分分析建立的BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型能為快速、無(wú)損鑒別葡萄酒真?zhèn)翁峁┮环N準(zhǔn)確可靠的新方法。

光譜學(xué)與光譜分析,2011,(12):3269-3272.

葡萄酒中14種單體酚的高效液相色譜測(cè)定

韓國(guó)民¹,陳鋒¹,侯敏¹,王華^1,2

(1西北農(nóng)林科技大學(xué)葡萄酒學(xué)院,陜西楊凌712100;2 陜西省葡萄與葡萄酒工程研究技術(shù)中心,陜西楊凌712100)

建立一種新的，同時(shí)測(cè)定葡萄酒中14種單體酚含量的高效液相色譜法。采用ZORBAXSB-C₁₈色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-冰醋酸-水溶液為流動(dòng)相,梯度洗脫,流速為1.0 mLmin^-1,柱溫30 ℃,檢測(cè)波長(zhǎng)280 nm。測(cè)定6種不同地區(qū)、不同年份的赤霞珠干紅葡萄酒中14種單體酚的含量。結(jié)果表明,不同地區(qū)相同品種葡萄酒中沒(méi)食子酸、兒茶素、表兒茶素3種單體酚含量均較高,但14種單體酚含量各不相同,同地區(qū)不同年份的赤霞珠葡萄酒單體酚含量亦有差別,葡萄酒中幾種主要單體酚隨時(shí)間的變化含量均有降低,同時(shí)伴隨著部分單體酚含量的增加。

食品科學(xué),2011,32 (2):180-183.

瑣瑣葡萄顆粒劑中齊墩果酸含量的高效液相色譜測(cè)定

何文靜^1,2,張帆²,張煊³

(1新疆名醫(yī)名方與特色方劑學(xué)實(shí)驗(yàn)室,新疆烏魯木齊830054;2 新疆醫(yī)科大學(xué)中醫(yī)學(xué)院,新疆烏魯木齊830054;3 新疆醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院,新疆烏魯木齊830054)

目的:建立高效液相色譜法測(cè)定新疆維吾爾中成藥瑣瑣葡萄顆粒中齊墩果酸的含量。方法:采用C₁₈色譜柱,以甲醇∶水(85∶15)為流動(dòng)相,流速為1.0 mLmin^-1,檢測(cè)波長(zhǎng)為220 nm。結(jié)果:齊墩果酸在3.2～22.4 μg范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好,r=0.9995,平均回收率為101.2%,RSD為1.12%。結(jié)論:該方法簡(jiǎn)便,結(jié)果準(zhǔn)確,重復(fù)性好,可用于瑣瑣葡萄顆粒的質(zhì)量控制。

時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2011,(04):806-807.

3種萃取溶劑對(duì)赤霞珠葡萄酒香氣成分GC-MS分析的影響

侯敏^1,2,李華^1,2,王華^1,2

(1西北農(nóng)林科技大學(xué)葡萄酒學(xué)院,陜西楊凌712100;2 陜西省葡萄與葡萄酒工程技術(shù)研究中心,陜西楊凌712100)

采用3種不同萃取溶劑,通過(guò)液液萃取并結(jié)合GC-MS分析葡萄酒香氣成分。結(jié)果表明,3種溶劑萃取的分析結(jié)果都有良好的重復(fù)性。二氯甲烷萃取葡萄酒香氣物質(zhì)的量最高。用二氯甲烷共檢測(cè)出64種香氣物質(zhì),而乙醚∶戊烷(1∶1)檢測(cè)出35種,乙醚∶戊烷(2∶1)檢測(cè)出42種。二氯甲烷能夠萃取大量的酯類(lèi)物質(zhì),但對(duì)醇類(lèi)物質(zhì)的萃取較差;乙醚∶戊烷(2∶1)萃取葡萄酒中醇類(lèi)物質(zhì)的比例較大,但對(duì)酯類(lèi)物質(zhì)的萃取較差。對(duì)比結(jié)果顯示,乙醚∶戊烷(1∶1)和乙醚∶戊烷(2∶1)比二氯甲烷對(duì)赤霞珠干紅葡萄酒香氣分析結(jié)果影響大,二氯甲烷更適合應(yīng)用于赤霞珠干紅葡萄酒香氣的GC-MS分析中。

西北農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào),2011,(10):90-96,161.

野生毛葡萄改良新種NW196中游離氨基酸含量的測(cè)定

黃艷,周琳,蘇梅清,莫建光

(廣西分析測(cè)試中心,廣西南寧530022)

用氨基酸自動(dòng)分析儀測(cè)定了野生毛葡萄改良新品種NW196中各種游離氨基酸的組成。結(jié)果表明:改良毛葡萄新品種中含有蘇氨酸,纈氨酸,脯氨酸,丙氨酸,γ-氨基丁酸和精氨酸等多種氨基酸,其中一茬果中人體必需8種氨基酸的含量占總氨基酸含量的17.94%,γ-氨基丁酸的含量占總氨基酸含量的5.76%;二茬果中人體必需8種氨基酸的含量占總氨基酸含量的20.63%,γ-氨基丁酸的含量占總氨基酸含量的8.68%。

中國(guó)釀造,2011,(6):185-187.

4種釀酒紅葡萄果實(shí)的揮發(fā)性香氣成分分析

姜文廣¹,李記明^1,2,徐巖^1,2,范文來(lái)²,于英¹

(1張?jiān)＜瘓F(tuán)公司技術(shù)中心,山東煙臺(tái)264001;2 江南大學(xué)生物工程學(xué)院釀酒微生物與應(yīng)用酶學(xué)實(shí)驗(yàn)室,教育部工業(yè)生物技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇無(wú)錫214122)

采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)和氣相色譜-聞香(GC-O)技術(shù)檢測(cè)蛇龍珠、赤霞珠、品麗珠和梅鹿輒中的揮發(fā)性香氣成分。采用恒溫振蕩浸提葡萄中的成分,通過(guò)溶劑輔助蒸餾(SAFE)技術(shù)除去不揮發(fā)性成分,氮吹濃縮,然后進(jìn)行GC-MS和時(shí)間-強(qiáng)度嗅聞方法(Osme)分析。結(jié)果表明:在4種葡萄果實(shí)中共檢測(cè)出67種揮發(fā)性香氣成分,鑒定出60種,其中己醛、1-己醇、順-3-己烯-1-醇、乙酸、順,反-2,6-壬二烯醛、3-甲基丁酸、茴香腦、己酸、苯甲醇、β-苯乙醇、β-紫羅蘭酮、2-己烯酸、對(duì)甲氧基苯甲醛以及一種未知的草藥揮發(fā)性香氣成分是主要的揮發(fā)性香氣成分;在4種葡萄中揮發(fā)性香氣成分的種類(lèi)相似,但它們的香氣強(qiáng)度存在一定差異;根據(jù)葡萄酒香氣輪盤(pán)將各揮發(fā)性香氣成分主要分為7個(gè)香氣類(lèi)型,即果香味、植物味、化學(xué)味、微生物味、花香味、焦糖味、其他味;在4種釀酒葡萄中化學(xué)味香氣類(lèi)型的香氣強(qiáng)度值最大,其次是花香味、植物味和果香味。4種釀酒葡萄香氣的不同主要與揮發(fā)性香氣成分的含量差異有關(guān)。

食品科學(xué),2011,(06):225-229.

黃土高原地區(qū)釀酒葡萄果實(shí)香氣成分的GC-MS分析

蔣寶¹,張振文^1,2,王麗娜¹,劉玲¹,郭燕³

(1西北農(nóng)林科技大學(xué)葡萄酒學(xué)院,陜西楊凌712100;2 陜西省葡萄與葡萄酒工程技術(shù)研究中心,陜西楊凌712100;3 山西省鄉(xiāng)寧縣戎子酒莊,山西鄉(xiāng)寧042100)

利用固相微萃取和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),對(duì)位于黃土高原地區(qū)的山西省鄉(xiāng)寧縣葡萄產(chǎn)區(qū)釀酒葡萄:坡地赤霞珠、平地赤霞珠、蛇龍珠和霞多麗果實(shí)的香氣成分進(jìn)行GC-MS檢測(cè)分析,并結(jié)合計(jì)算機(jī)檢索技術(shù)對(duì)分離化合物進(jìn)行了鑒定,應(yīng)用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定了各成分的含量。結(jié)果發(fā)現(xiàn),坡地赤霞珠、平地赤霞珠、蛇龍珠和霞多麗果實(shí)中分別含有24、20、23和27種香氣物質(zhì),它們主要分屬5類(lèi),含量由高到低依次是:醇類(lèi)、醛類(lèi)、羧酸類(lèi)、環(huán)狀烯烴和酯類(lèi);就單個(gè)物質(zhì)而言,丁醇、己醛、乙酸和己酸含量較高。另外,葡萄園地形確實(shí)能影響葡萄果實(shí)的香氣組成和含量,但其香氣骨架基本一致。

食品與發(fā)酵工業(yè),2011,(03):172-176.

河北省主產(chǎn)區(qū)葡萄品質(zhì)綜合評(píng)價(jià)方法的比較分析

李橙¹,楊志新¹,劉樹(shù)慶¹,杜國(guó)強(qiáng)²,趙陽(yáng)³

(1河北農(nóng)業(yè)大學(xué)資源與環(huán)境科學(xué)學(xué)院,河北保定071001;2 河北農(nóng)業(yè)大學(xué)園藝學(xué)院,河北保定071001;3 河北省送變電公司,河北石家莊050000)

應(yīng)用灰色關(guān)聯(lián)分析和模糊綜合評(píng)價(jià)對(duì)河北省葡萄主產(chǎn)區(qū)白牛奶品種的5項(xiàng)指標(biāo)(單粒重、可溶性固形物、總酸、固酸比和Vc)進(jìn)行了綜合評(píng)價(jià),并運(yùn)用SPSS對(duì)葡萄品質(zhì)進(jìn)行了聚類(lèi)分級(jí)。結(jié)果表明,兩種評(píng)價(jià)結(jié)果的排序基本一致,說(shuō)明其在葡萄產(chǎn)區(qū)綜合品質(zhì)評(píng)價(jià)中的可行性及科學(xué)合理性。從研究過(guò)程來(lái)看,灰色關(guān)聯(lián)分析法因?qū)χ笜?biāo)理想值的限制,品質(zhì)定義上更嚴(yán)格;而模糊綜合評(píng)判分析法是一種加權(quán)綜合平均分析,使用上更簡(jiǎn)便。兩種方法的評(píng)價(jià)結(jié)果均顯示,桑園鎮(zhèn)夾河村的葡萄綜合品質(zhì)最優(yōu);礬山鎮(zhèn)東關(guān)村的綜合評(píng)價(jià)分值最低。

安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,39 (17):10229-10234.

電導(dǎo)率在3種飲料酒發(fā)酵過(guò)程中在線(xiàn)監(jiān)測(cè)的研究

李沖偉,宋永,李宏濤,郝鋼,沈志偉

(黑龍江大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院微生物學(xué)高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,黑龍江哈爾濱150080)

該試驗(yàn)對(duì)酒精、葡萄酒和啤酒發(fā)酵過(guò)程中電導(dǎo)率與還原糖、酒精度之間的變化關(guān)系進(jìn)行了研究,擬利用電導(dǎo)率來(lái)在線(xiàn)指示3種飲料酒發(fā)酵過(guò)程的終點(diǎn)。結(jié)果表明,在3種飲料酒的發(fā)酵過(guò)程中,電導(dǎo)率與還原糖和酒精度之間存在著一定的邏輯關(guān)系,利用電導(dǎo)率的實(shí)時(shí)變化能直接地反映還原糖和酒精度的變化趨勢(shì),但從產(chǎn)品質(zhì)量的角度出發(fā),該結(jié)論對(duì)于酒精發(fā)酵過(guò)程的在線(xiàn)監(jiān)測(cè)具有更重要的理論意義。

中國(guó)釀造,2011,(7):36-38.

固相萃取-高效液相色譜檢測(cè)葡萄酒中羅丹明B

李小燕^1,2,李梅¹,陳其鋒¹,韋升艷¹,羅予¹,仝海娟¹

(1廣西民族大學(xué)化學(xué)與生態(tài)工程學(xué)院,廣西南寧530006;2 廣西林產(chǎn)化學(xué)品開(kāi)發(fā)與應(yīng)用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣西南寧530006)

建立固相萃取富集凈化,高效液相色譜紫外檢測(cè)葡萄酒中禁用色素羅丹明B的方法。葡萄酒樣品中的羅丹明B經(jīng)C₁₈固相萃取,40%乙醇溶液清洗凈化,80%的甲醇溶液洗脫后,用高效液相色譜紫外檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明:羅丹明B在1.0～10.0 μgmL^-1范圍呈現(xiàn)良好的線(xiàn)性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)0.9924;在1.5～3.5 μgmL^-1添加水平時(shí),平均回收率為72.06%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.87%(n=5);定量測(cè)出限為0.25 μgmL^-1。表明該方法靈敏度高,重復(fù)性良好,操作簡(jiǎn)便快速,適用于葡萄酒中羅丹明B的檢測(cè)。

食品科學(xué),2011,32 (8):238-243.

原子吸收光譜法測(cè)定葡萄釀酒副產(chǎn)物中的化學(xué)元素

劉濤,蘇德奇,馬龍

(新疆醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院,新疆烏魯木齊830011)

原子吸收光譜法測(cè)定葡萄皮、葡萄籽和葡萄酒泥中的化學(xué)元素。稱(chēng)取5份粉碎的葡萄釀酒副產(chǎn)物加入一定量硝酸∶高氯酸(V/V=4∶1)混合溶液置電熱板上加熱消解,在儀器工作條件下用3%稀硝酸做空白測(cè)定12種元素的吸光度。原子吸收光譜法測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)為0.9979～0.9999。加標(biāo)回收率在96.2%～100.2%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于等于2.9%。本法具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。葡萄釀酒副產(chǎn)物中K、Ca、Na的含量較高,Cu、Mn的含量較低;葡萄皮中Mg、Zn、Fe 3種元素未檢出,葡萄皮和葡萄籽中Se含量高,葡萄酒泥中Mg和Se未檢出;葡萄酒泥中Pb超出國(guó)家限量(1 mgkg^-1)。

光譜實(shí)驗(yàn)室,2011,(06):3227-3230.

苯酚-硫酸法測(cè)定葡萄酒中總糖含量的樣品處理

劉志明,唐彥君,吳海舟,張清榮

(黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)食品學(xué)院,黑龍江大慶163319)

葡萄酒的總糖含量是其質(zhì)量和類(lèi)別的重要標(biāo)志。用苯酚-硫酸法測(cè)定葡萄酒中總糖含量常因干擾物質(zhì)過(guò)多而無(wú)法實(shí)施或?qū)е挛舛戎禍y(cè)定誤差很大,因此,在測(cè)定前須先用沉淀劑除去葡萄酒中蛋白質(zhì)、單寧酸等雜質(zhì)并脫色。試驗(yàn)優(yōu)選了沉淀劑,并探索了沉淀劑加量、處理溫度、處理時(shí)間等因素對(duì)除雜脫色效果的影響。結(jié)果表明,用醋酸鉛作沉淀劑除雜脫色的優(yōu)化條件為沉淀劑加量10%、處理溫度70 ℃、處理時(shí)間20 min,脫色率達(dá)97.18%。除雜脫色后測(cè)定的干紅葡萄酒、干白葡萄酒、紅葡萄酒和白葡萄酒4種酒的總糖含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) 為1.6%～2.3%,加標(biāo)回收率為94.7%～97.8%。解決了測(cè)定時(shí)酒樣碳化和色擾問(wèn)題,方法簡(jiǎn)便易行,測(cè)定數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性、精密度和準(zhǔn)確度均較高。

中國(guó)釀造,2011,(2):158-161.

HPLC法測(cè)定賀蘭山東麓釀酒葡萄中蘋(píng)果酸含量

羅陽(yáng),賀曉光,楊軍,楊波

(1寧夏大學(xué)農(nóng)學(xué)院,寧夏銀川750021;2 寧夏大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院,寧夏銀川750021)

目的:優(yōu)化HPLC測(cè)定釀酒葡萄中的蘋(píng)果酸的色譜條件。方法:以來(lái)自賀蘭山東麓玉泉營(yíng)葡萄種植基地的6個(gè)葡萄品種為試樣,用HPLC法測(cè)定葡萄汁中的蘋(píng)果酸含量,其色譜條件為:Zorbax SB-C₁₈柱(5.0 μm,250.0 mm×4.6 mm);柱溫30 ℃;以0.02 molL^-1磷酸二氫鉀水溶液(pH=2.75)為流動(dòng)相,進(jìn)樣量10.0 μL,檢測(cè)波長(zhǎng)210 nm,流速0.6 mLmin^-1,并進(jìn)行了線(xiàn)性關(guān)系的考察,精密度和加標(biāo)回收率試驗(yàn)以及重復(fù)性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)。結(jié)果:6個(gè)葡萄品種樣品中的蘋(píng)果酸含量范圍在2.00～4.50 gL^-1,RSD為0.3%,線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)R²=1.000,加標(biāo)平均回收率為98.9%。該方法的色譜條件可將每種葡萄樣品進(jìn)行很好地分離,具有準(zhǔn)確度高、誤差小、重現(xiàn)性好、簡(jiǎn)便快捷的特點(diǎn)。結(jié)論:建立了用HPLC法測(cè)定賀蘭山東麓不同品種葡萄中蘋(píng)果酸含量的方法。

安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,(33):20541-20542,20545.

近紅外光譜技術(shù)在食品產(chǎn)地溯源中的研究進(jìn)展

馬冬紅¹,王錫昌¹,劉利平²,劉源¹

(1上海海洋大學(xué)食品學(xué)院,上海201306;2上海海洋大學(xué)水產(chǎn)與生命學(xué)院,上海201306)

食品產(chǎn)地溯源是建立食品質(zhì)量安全追溯制度的重要組成部分,也是保障食品質(zhì)量安全的有效手段。近紅外光譜(near infrared spectroscopy,NIRS)技術(shù)因其快速、無(wú)污染、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)受到人們的青睞,是用于食品產(chǎn)地溯源的有效技術(shù)。對(duì)比了幾種用于食品產(chǎn)地溯源的技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn),闡述了近紅外光譜技術(shù)分析的基本原理及其在不同種類(lèi)食品產(chǎn)地溯源中的國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀,分析了近紅外光譜技術(shù)應(yīng)用于食品產(chǎn)地溯源的優(yōu)勢(shì)和需要解決的問(wèn)題,并展望了今后近紅外光譜技術(shù)在食品產(chǎn)地溯源中的發(fā)展趨勢(shì)。

光譜學(xué)與光譜分析,2011,(04):877-881.

石墨爐原子吸收光譜法鉬涂層直接進(jìn)樣測(cè)定葡萄酒中的鋁

孟平,朱克衛(wèi),蘇彩珠

(黃埔出入境檢驗(yàn)檢疫局,廣東廣州510700)

主要應(yīng)用了石墨爐原子吸收光譜法塞曼扣除背景方式,在鍍鉬涂層的平臺(tái)石墨管中直接進(jìn)樣測(cè)定葡萄酒中的鋁含量。研究了石墨爐各主要工作條件對(duì)吸光度的影響,確定了該方法的最佳條件:0～100 μgL^-1范圍內(nèi)呈線(xiàn)性關(guān)系;儀器的檢出限為1.7 μgL^-1;應(yīng)用此方法測(cè)定了幾種不同樣品中鋁含量,測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=10)在2.28%～3.94%之間,在樣品中回收實(shí)驗(yàn)測(cè)得回收率在97%～102%之間。

光譜實(shí)驗(yàn)室,2011,(03):1552-1555.

石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定酒中鉛

閔盛,汪洋

(成都市食品藥品檢測(cè)中心,四川成都610045)

鉛是一種毒性很強(qiáng)的金屬元素,可以破壞兒童的神經(jīng)系統(tǒng),導(dǎo)致血液循環(huán)系統(tǒng)和腦的疾病。酒中鉛主要來(lái)源于生產(chǎn)設(shè)備、原輔材料及貯存容器。根據(jù)我國(guó)食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求,鉛是酒類(lèi)衛(wèi)生指標(biāo)的必檢項(xiàng)目之一。文章參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.12-2003對(duì)啤酒、葡萄酒、白酒、黃酒等4種酒品中鉛含量進(jìn)行測(cè)定,直接用酸稀釋后,采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定。方法極大地縮短了樣品處理時(shí)間,測(cè)定要求能滿(mǎn)足衛(wèi)生檢驗(yàn)要求,同時(shí)適合大批量樣品的測(cè)定。

理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)),2011,(07):863,871.

GC-MS法分析不同產(chǎn)地釀酒葡萄的香氣成分

商敬敏¹,牟京霞²,劉建民³,張家榮¹,鄧波¹,史濤濤¹,趙新節(jié)¹

(1山東輕工業(yè)學(xué)院山東省微生物重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山東濟(jì)南250353;2 山東百草藥業(yè)有限公司,山東濟(jì)南250353;3 濟(jì)南高新開(kāi)發(fā)區(qū)京魯生物技術(shù)研究開(kāi)發(fā)中心,山東濟(jì)南250353)

以昌黎和蓬萊的釀酒葡萄漿果為試驗(yàn)材料,采用水蒸汽蒸餾法提取赤霞珠、玫瑰香和蛇龍珠葡萄漿果中的香氣成分,并用氣相色譜-質(zhì)譜對(duì)樣品進(jìn)行分析。結(jié)果表明,6個(gè)樣品共檢出85種香氣成分,以醇類(lèi)和酯類(lèi)為主。在檢出的香氣物質(zhì)中,棕櫚酸和2,4-二叔丁基苯酚是6個(gè)樣品共有的,同時(shí)在蓬萊蛇龍珠中還檢出具有強(qiáng)抗癌抑癌活性的鐮葉芹醇。說(shuō)明相同成分在同一品種中的含量相差不大,但微量香氣成分有較大差別,為葡萄酒原產(chǎn)地保護(hù)提供了理論依據(jù)。

食品與機(jī)械,2011,(05):52-57.

利用GenBank中大量葡萄EST序列分離有效基因的電子表達(dá)分析平臺(tái)

上官凌飛,王晨,房經(jīng)貴,李曉穎,王西成,宋長(zhǎng)年

(南京農(nóng)業(yè)大學(xué)園藝學(xué)院,江蘇南京210095)

目的:充分利用GenBank上的大量葡萄EST序列,建立本地化基因電子表達(dá)分析平臺(tái),實(shí)現(xiàn)基因表達(dá)模式的大規(guī)模快速分析。方法:利用生物信息學(xué)方法對(duì)GenBank上的362 193條葡萄EST序列進(jìn)行本地化及后續(xù)處理,建立電子分析平臺(tái),并通過(guò)RT-PCR技術(shù)對(duì)其電子分析準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果:建立了包含葉、花等11個(gè)組織類(lèi)別和GA₃等5個(gè)脅迫類(lèi)型的基因電子表達(dá)分析平臺(tái)。通過(guò)VvAG、VvCHS、VvF3H、VvLDOX等4個(gè)葡萄基因的RT-PCR和電子表達(dá)分析結(jié)果比較發(fā)現(xiàn),平臺(tái)預(yù)測(cè)效率較高,在預(yù)測(cè)EST來(lái)源數(shù)較多的果實(shí)、花序、花組織的表達(dá)效果較好,而對(duì)葉等EST來(lái)源較少的組織的預(yù)測(cè)效果需結(jié)合試驗(yàn)判斷。隨著dbEST庫(kù)中源于葡萄各組織EST序列數(shù)量的大量增加,平臺(tái)的預(yù)測(cè)效果將更加符合基因表達(dá)的實(shí)際情況。結(jié)論:葡萄基因電子表達(dá)分析平臺(tái)預(yù)測(cè)效率較高,為葡萄基因大規(guī)模快速表達(dá)分析以及重要相關(guān)信息的挖掘提供了很好的分析工具。

中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,44 (13):2748-2759.

高效液相色譜法測(cè)定葡萄酒中生物胺的含量

沈念原,王秀芹

(中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與營(yíng)養(yǎng)工程學(xué)院,北京100083)

葡萄酒是經(jīng)過(guò)發(fā)酵而制成的,很容易存在生物胺,對(duì)人體可能存在危害,因此文章檢測(cè)了幾種葡萄酒中甲胺、乙胺、色胺、腐胺、尸胺、組胺、酪胺和亞精胺的含量。實(shí)驗(yàn)選用高效液相色譜儀,紫外檢測(cè)器,0.1 molL^-1鹽酸溶液提取,丹磺酰氯衍生化的方法進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,此法相關(guān)系數(shù)大于99.　8%,最低檢測(cè)限在0.55～1.03 μgL^-1,回收率大于95%　,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在6.33%以下。實(shí)驗(yàn)結(jié)果檢測(cè)出葡萄酒中甲胺含量為5.53±0.028～6.67±0.04 mgL^-1,乙胺含量為5.41±0.07～6.99±0.19 mgL^-1,色胺含量為10.35±0.068～14.18±0.42 mgL^-1,腐胺含量為9.　10±0.28～11.75±0.49 mgL^-1,均在安全標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi),可安全食用。

食品工業(yè)科技,2011,(4):394-396.

原子吸收光譜法測(cè)定瑣瑣葡萄中的無(wú)機(jī)元素

蘇德奇,劉濤,馬龍,田姍姍

(新疆醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院,新疆烏魯木齊830011)

目的:用原子吸收光譜法測(cè)定瑣瑣葡萄中12種無(wú)機(jī)元素的含量。方法:稱(chēng)取5份經(jīng)粉碎、干燥恒重后的瑣瑣葡萄樣品1.0000 g置于150 mL三角燒瓶中,加入硝酸＋高氯酸(4＋1)混合溶液20 mL,電熱板消化后,用超純水稀釋至刻度,在儀器工作條件下用3%稀硝酸做空白測(cè)定吸光度。用火焰原子吸收光譜法測(cè)定了瑣瑣葡萄中K、Ca、Na、Mg、Fe、Mn、 Zn、Cu、Cr元素的含量,Cd、Pb、Se元素含量用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定。結(jié)果:原子吸收光譜法測(cè)定的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)為0.9979～0.9999,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.19%～4.55%之間。樣品中的K、Ca、Na、Fe、Mn、Cu、Cd、Cr、Se含量分別為11906.50、1409.01、479.03、208.80、8.97、5.21、0.06、0.25、1.98 μgg^-1,Mg、Zn和Pb未檢出。結(jié)論:原子吸收光譜法檢測(cè)瑣瑣葡萄中的無(wú)機(jī)元素具有良好的準(zhǔn)確度和精密度;瑣瑣葡萄中K、Ca、Na、Fe、Se含量較高;瑣瑣葡萄抗炎作用可能與其中無(wú)機(jī)元素含量較高有關(guān)。

中國(guó)食品衛(wèi)生雜志,2011,23 (5):411-413.

毛細(xì)管區(qū)帶電泳法測(cè)定葡萄酒中金屬陽(yáng)離子

唐美華,屠春燕,陶燕,吳燕嬌

(南京工業(yè)大學(xué)生物與制藥工程學(xué)院,江蘇南京210009)

采用高效毛細(xì)管區(qū)帶電泳,在pH4.0的電解液中,以28 mmolL^-1乳酸為絡(luò)合劑,50 mmolL^-1咪唑?yàn)楸尘霸噭?在20 kV、210 nm條件下10 min內(nèi)分離測(cè)定了八種金屬陽(yáng)離子,并對(duì)電泳條件進(jìn)行優(yōu)化。八種離子的線(xiàn)性回歸方程的相關(guān)系數(shù)在0.9991～0.9998之間,遷移時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.21%～0.97%和1.65%～7.47%。將建立的方法用于葡萄酒中金屬陽(yáng)離子的測(cè)定,取得了滿(mǎn)意結(jié)果,各離子的回收率在92.4%～102.7%。

食品工業(yè)科技,2011,(2):336-337.