一、主、微量元素測試方法

選取新鮮的巖石樣品去除風(fēng)化面后破碎成巖屑，在前處理實(shí)驗(yàn)室用純凈水反復(fù)沖洗至清后用5％的鹽酸溶液浸泡10min，加入去離子水在超聲波洗槽中清洗15min，并重復(fù)2～3次，烘干后用瑪瑙研缽磨至200目供化學(xué)分析。主量元素用XRF分析，微量元素用電感耦合等離子體－質(zhì)譜 （ICP－MS）儀分析。樣品的熔解分兩類，經(jīng)XRF檢測可用堿熔法的則用堿熔方法進(jìn)行熔樣，然后在PE Elan型ICP－MS上分析微量元素，詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)方法見李獻(xiàn)華等 （2002）；不適用堿熔方法進(jìn)行熔樣的則用酸熔方法分解樣品，即準(zhǔn)確稱取100mg樣品置于Tefl0n密閉溶樣器中，加入1m L濃HF和0．3m L1∶1HNO3溶液，用超聲波振蕩后置于150℃電熱板上將樣品蒸干，再次加入相同量的HF和HNO3溶液，密閉加熱 （約100℃） 7d，蒸干后用2m L 1∶1HNO3溶解，加入Rh內(nèi)標(biāo)，稀釋至2000倍，在PE Elan型ICP－MS上分析微量元素，分析精度優(yōu)于5％。詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)方法見劉穎等 （1996）。Nd、Sr同位素比值在激光探針－多接收器等離子體質(zhì)譜 （LA－ICP－MS）儀上測定，分析方法見Zhao等（1994），87Sr／86Sr和143Nd／144Nd比值分別用86Sr／88Sr＝0．1194和146Nd／144Nd＝0．7219標(biāo)準(zhǔn)化。Sr用標(biāo)樣為NBS987，87Sr／86Sr＝0．710 250；Nd用標(biāo)樣為Shin Eston Jndi－1，143Nd／144 Nd＝0．512 115。以上各項(xiàng)分析均在中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所同位素年代學(xué)和地球化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室完成。

二、年代學(xué)測試方法

鋯石微量元素含量和U－Pb同位素定年在中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所同位素重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室利用LA－ICP－MS同時(shí)分析完成。激光剝蝕系統(tǒng)為Geo Las 2005，ICP－MS為Agilent 7500a。激光剝蝕過程中采用氦氣作載氣，氬氣為補(bǔ)償氣以調(diào)節(jié)靈敏度，二者在進(jìn)入ICP之前通過一個(gè)T型接頭混合。在等離子體中心氣流 （Ar＋He）中加入少量氮?dú)?，以提高儀器靈敏度，降低檢出限和改善分析精密度 （Hu et al．，2008）。每個(gè)時(shí)間分辨分析數(shù)據(jù)包括大約20～30s的空白信號和50s的樣品信號。對分析數(shù)據(jù)的離線處理 （包括對樣品和空白信號的選擇、儀器靈敏度漂移校正、元素含量及U－Th－Pb同位素比值和年齡計(jì)算）采用軟件ICP－MS Data Cal（Liu et al．，2008；Liu et al．，2010）完成。詳細(xì)的儀器操作條件和數(shù)據(jù)處理方法見Liu et al．（2008，2010a，2010b）。

鋯石微量元素含量利用多個(gè)USGS參考玻璃 （BCR－2G，BIR－1G）作為多外標(biāo)、Si作內(nèi)標(biāo)的方法進(jìn)行定量計(jì)算 （Liu et al．，2010a）。這些USGS玻璃中元素含量的推薦值據(jù)Geo－Re M數(shù)據(jù)庫 （http：／／georem．mpch－mainz．gwdg．de／）。U－Pb同位素定年中采用鋯石標(biāo)準(zhǔn)91500作外標(biāo)進(jìn)行同位素分餾校正，每分析5個(gè)樣品點(diǎn)，分析2次91500。對于與分析時(shí)間有關(guān)的U－Th－Pb同位素比值漂移，利用91500的變化采用線性內(nèi)插的方式進(jìn)行了校正 （Liu et al．，2010）。鋯石標(biāo)準(zhǔn)91500的U－Th－Pb同位素比值推薦值據(jù) Wiedenbeck et al． （1995）。鋯石樣品的U－Pb年齡諧和圖繪制和年齡權(quán)重平均計(jì)算均采用Isoplot（Ludwig， 2003）完成。