一、實驗?zāi)康?/p>

1．了解灰分測定的意義和原理;

2．掌握灰分測定的方法;

3．掌握馬弗爐的使用方法。

二、實驗原理

一定量的樣品炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，使有機物質(zhì)被氧化分解成二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，剩下的殘留物即為灰分，稱量殘留物的質(zhì)量即得總灰分的含量。

三、實驗儀器與試劑

(1)儀器:分析天平、高溫馬弗爐、電爐、坩堝、坩堝鉗、干燥器。

(2)試劑:

①14鹽酸溶液。

②6mol/L硝酸溶液。

③36%過氧化氫。

④0．5%三氯化鐵溶液和等量藍(lán)墨水的混合液。

⑤辛醇或純植物油。

四、實驗步驟

1．瓷坩堝的準(zhǔn)備

將坩堝用鹽酸(14)煮1～2h，洗凈、晾干，用三氯化鐵與藍(lán)墨水的混合液在堝外壁及蓋上寫編號，再置于500～550℃高溫爐中灼燒1h，隨后放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量，反復(fù)灼燒、冷卻、稱量，直至兩次稱量之差小于0．5mg，記錄重量m1。

2．取樣

準(zhǔn)確稱取2～5g經(jīng)粉碎和研磨的固體樣品(如系濕樣，可取樣品并置水浴上干燥)于坩堝內(nèi)，并記錄重量m2。

3．炭化

將盛有樣品的坩堝放在電爐上小火加熱炭化至無黑煙產(chǎn)生。

4．灰化

將炭化好的坩堝慢慢移入高溫爐(500～600℃)，蓋斜倚在坩堝上，灼燒2～5h，直至殘留物呈灰白色為止。冷卻至200℃以下時，再放入干燥器冷卻，稱重。反復(fù)灼燒、冷卻、稱重，直至恒量(兩次稱量之差小于0．5mg)，記錄重量m3。

五、結(jié)果計算

式中:m1——空坩堝的質(zhì)量(g);

m2——樣品+坩堝的質(zhì)量(g);

m3——殘灰+坩堝的質(zhì)量(g)。

六、注意事項

(1)樣品的取樣量一般以灼燒后得到的灰分量為10～100mg為宜。通常奶粉、麥乳精、大豆粉、魚類等取1～2g;谷物及其制品、肉及其制品、牛乳等取3～5g;蔬菜及其制品、砂糖、淀粉、蜂蜜、奶油等取5～10g;水果及其制品取20g;油脂取20g。

(2)液樣先于水浴蒸干，再進行炭化。

(3)炭化一般在電爐上進行，半蓋坩堝蓋，對于含糖分、淀粉、蛋白質(zhì)較高的樣品，為防止其發(fā)泡溢出，炭化前可加數(shù)滴辛醇或植物油。

(4)把坩堝放入或取出高溫爐時，在爐口停留片刻，防止因溫度劇變使坩堝破裂。

(5)在移入干燥器前，最好將坩堝冷卻至200℃以下，取坩堝時要緩緩讓空氣流入，防止形成真空對殘灰的影響。

(6)灼燒溫度不能超過600℃，否則會造成鉀、鈉、氯等易揮發(fā)成份的損失。