一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1. 熟悉碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定。

2. 熟悉直接碘量法測定維生素C的原理、 方法和操作。

二、 實(shí)驗(yàn)原理

維生素C即抗壞血酸，分子式為C6H8O6，相對分子質(zhì)量176.12g／mol，因其分子中的烯二醇基具有還原性，所以能被I2定量地氧化為二酮基而生成脫氫抗壞血酸，其反應(yīng)式為：

由于維生素C的還原性很強(qiáng)， 在空氣中容易被氧化， 在堿性介質(zhì)中更甚， 因此測定時可加入醋酸或偏磷酸－醋酸溶液使溶液呈弱酸性， 以降低氧化速度， 減少維生素C的損失?？紤]到I－在強(qiáng)酸性溶液中也易被氧化，故一般選在p H＝3～4的弱酸性溶液中進(jìn)行滴定。

測定時， 可以直接用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定， 也可以用間接法滴定。 本實(shí)驗(yàn)采用直接滴定法測定。

三、 實(shí)驗(yàn)試劑

0.1mol·L－1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取12.5g Na2S2O3·5H2O于燒杯中，加入約300m L新煮沸后冷卻的蒸餾水溶解，加入約0.2g Na2CO3固體，然后用新煮沸的蒸餾水稀釋至1L，儲于棕色試劑瓶中， 在暗處放置1～2周后再標(biāo)定。

0.05mol·L－1I2標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.005％ （質(zhì)量分?jǐn)?shù)）淀粉溶液、1∶1HAc溶液、KI、I2。

四、 實(shí)驗(yàn)步驟

1. 維生素C試樣的準(zhǔn)備

準(zhǔn)確稱取3份0.2g的維生素C試樣置于250m L錐形瓶中， 加入100m L新煮過的冷蒸餾水和10m L1∶1HAc溶液， 完全溶解， 備用。

2.0.05mol·L－1I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

在250m L燒杯中加入25m L去離子水，稱入10g KI和6.5g I2，用玻璃棒輕輕研磨或攪拌至I2全部溶解后，將其轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶中，加水稀釋至500m L，搖勻，放暗處保存。

3.0.05mol·L－1I2標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定

準(zhǔn)確移取0.1mol·L－1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00m L并置于250m L錐形瓶中，加水25m L，加淀粉溶液5m L，等待標(biāo)定I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（要求幾次標(biāo)定的相對偏差不超過±0.2％）。

4. 維生素C含量的測定

制備的維生素C液中加淀粉溶液3m L，立即以0.05mol·L－1I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液恰呈藍(lán)色且穩(wěn)定不褪，即為終點(diǎn)；計算每片維生素C藥片中維生素C的含量（以mg·片－1表示）。

五、 數(shù)據(jù)記錄及處理 （表4.9）

表4.9 數(shù)據(jù)記錄

六、 思考題

1.溶解I2時，加入過量KI的作用是什么？

2. 維生素C固體試樣溶解時， 為何要加入新煮沸并冷卻的蒸餾水？

3. 碘量法的誤差來源有哪些？ 應(yīng)采取哪些措施減少誤差？