實(shí)驗(yàn)一　化學(xué)需氧量（COD）的測定與分析

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?/p>

通過對A²/O處理工藝過程中原水、厭氧段水樣、缺氧段水樣、沉淀池出水水樣中化學(xué)需氧量（COD）的測定，學(xué)習(xí)化學(xué)需氧量的測定原理與步驟，分析認(rèn)識廢水生物處理過程中厭氧、缺氧過程有機(jī)物水解和好氧段對有機(jī)物氧化去除效果。

二、廢水生物處理過程中有機(jī)物的去除原理

污水的生物處理是通過微生物的新陳代謝作用，將污水中的有機(jī)物轉(zhuǎn)化為細(xì)胞物質(zhì)和無機(jī)物及簡單有機(jī)物。生物處理污水的主要作用者是細(xì)菌，根據(jù)生化反應(yīng)中氧氣的需求量，可把細(xì)菌分為好氧菌、厭氧菌和兼性厭氧菌。污水好氧處理的主要作用者是:好氧菌和兼性厭氧菌；污水厭氧處理的主要作用者是:厭氧菌和兼性厭氧菌。污水好氧處理時(shí)，有機(jī)物一部分被微生物吸收并氧化分解為簡單無機(jī)物，如碳被氧化為CO₂，氫與氧化合成H2O，氮被氧化為氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮，磷被氧化為正磷酸鹽，硫被氧化成硫酸鹽等。污水厭氧處理分為兩個(gè)階段，第一階段是發(fā)酵細(xì)菌（產(chǎn)酸細(xì)菌）把污水中的復(fù)雜有機(jī)物轉(zhuǎn)化為簡單有機(jī)物、有機(jī)酸、醇類和無機(jī)物CO₂、NH3、H2S等；第二階段是甲烷菌與產(chǎn)酸菌將簡單有機(jī)物轉(zhuǎn)化為H2和乙酸，再由甲烷菌將乙酸、甲醇、甲胺和H2等轉(zhuǎn)化為CH4和CO₂。

三、COD測定原理

化學(xué)需氧量（COD）是指在強(qiáng)酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣所消耗氧化劑的量，以氧的mg/L來表示。化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機(jī)物污染是很普遍的，因此COD是有機(jī)物相對含量的指標(biāo)之一，但只能反映能被氧化的有機(jī)物污染，不能反映多環(huán)芳烴、PCB、二

英類有機(jī)物等的污染狀況。COD是我國實(shí)施排放總量控制的指標(biāo)之一，廣泛應(yīng)用于污水中有機(jī)物含量的測定。

本實(shí)驗(yàn)采用庫侖法測定COD。其原理為:水樣以重鉻酸鉀為氧化劑，在10.2mol/L硫酸介質(zhì)中回流氧化后，過量的重鉻酸鉀用電解產(chǎn)生的亞鐵離子作為庫侖滴定劑，進(jìn)行庫侖滴定。根據(jù)電解產(chǎn)生亞鐵離子所消耗的電量，按照法拉第定律進(jìn)行計(jì)算。

式中　Qs——標(biāo)定重鉻酸鉀所消耗的電量；

　Q_m——測定過量重鉻酸鉀所消耗的電量；

　V——水樣的體積，mL。

四、儀器

（1）化學(xué)需氧量測定儀

（2）滴定池:150mL錐形瓶（回流和滴定用）

（3）電極

（4）磁力攪拌器、攪拌子

（5）回流裝置:帶磨口150mL錐形瓶的回流裝置，回流冷凝管長度為120mm

（6）電爐

（7）定時(shí)鐘

五、試劑

（1）蒸餾水

（2）重鉻酸鉀溶液

（3）硫酸-硫酸銀溶液

（4）硫酸汞溶液

六、實(shí)驗(yàn)步驟與方法

1.標(biāo)定值的測定

（1）準(zhǔn)確吸取12mL蒸餾水置于錐形瓶中，加1.00mL 0.050mol/L的重鉻酸鉀溶液，慢慢加入17.0mL硫酸-硫酸銀溶液，混勻。放入2～3粒玻璃珠，加熱回流。

（2）回流15min后停止加熱，用隔熱板將錐形瓶與電爐隔開、稍冷，由冷凝管上端加入蒸餾水。

（3）取下錐形瓶，置于冷水浴中冷卻，加7mL 1mol/L硫酸鐵溶液，搖勻，繼續(xù)冷卻至室溫。

（4）放入攪拌子，插入電極攪拌。按下標(biāo)定開關(guān)，進(jìn)行庫侖滴定。儀器自動控制終點(diǎn)并顯示重鉻酸鉀相對的COD標(biāo)定值。將此值存入儀器的存儲器中。

2.水樣的測定

（1）COD值小于20mg/L的水樣

①準(zhǔn)確吸取10.00mL水樣置于錐形瓶中，加入1～2滴硫酸汞溶液及0.050mol/L重鉻酸鉀溶液1.00mL，加入17.00mL硫酸-硫酸銀溶液，混勻。加2～3粒玻璃珠，加熱回流，以下操作按“標(biāo)定值的測定”（2）、（3）步進(jìn)行。

②放入攪拌子，插入電極并開動攪拌器，按下測定開關(guān)，進(jìn)行庫侖滴定，儀器直接顯示水樣的COD值。

如果水樣氯離子含量較高，可以少取水樣用蒸餾水稀釋至10mL，測得該水樣的COD為

式中　V——水樣的體積，mL；

　COD_測——儀器COD讀數(shù)，mg/L。

（2）COD值大于20mg/L的水樣

①準(zhǔn)確吸取10mL蒸餾水置錐形瓶中，加入1～2滴硫酸汞溶液，加0.050mol/L重鉻酸鉀溶液3.00mL，慢慢加入17.00mL硫酸-硫酸銀溶液，混勻。加2～3粒玻璃珠，加熱回流。以下操作按“標(biāo)定值的測定”（2）、（3）、（4）步進(jìn)行標(biāo)定。

②準(zhǔn)確吸取10mL水樣（或酌量少取，加入純水至10mL）置錐形瓶中，加入1～2滴硫酸汞溶液及0.050mol/L重鉻酸鉀溶液3.00mL。再加17.0mL硫酸-硫酸銀溶液，混勻，加入2～3粒玻璃珠，加熱回流。以下操作按COD小于20mg/L的水樣測定步驟進(jìn)行。

七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果并計(jì)算不同處理工藝對COD的處理效率或去除率。